[发明专利]一种聚羧酸减水剂聚醚大单体用起始剂的制备方法在审
| 申请号： | 202110775508.9 | 申请日： | 2021-07-08 |
| 公开（公告）号： | CN113527067A | 公开（公告）日： | 2021-10-22 |
| 发明（设计）人： | 张瑞涛;许庚友;陈烽;司宏振;曾君;宋南京;姚杰 | 申请（专利权）人： | 安徽海螺新材料科技有限公司;宁波海螺新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C41/08 | 分类号： | C07C41/08;C07C43/178;C08G65/28;C08F283/06;C08F220/06;C04B24/26;B01J23/04;B01J31/02;C04B103/30 |
| 代理公司： | 芜湖安汇知识产权代理有限公司 34107 | 代理人： | 尹婷婷 |
| 地址： | 241000 安徽省芜湖市鸠江*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羧酸 水剂 聚醚大单 体用 起始 制备 方法 | ||
1.一种聚羧酸减水剂聚醚大单体用起始剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)保护气氛下，向新戊二醇中加入助催化剂和碱金属类催化剂，加热至原料全部溶解；
(2)通过柱塞泵向反应体系中通入一定流量的乙炔气体，控制反应温度170～185℃，反应压力2～5MPa，反应8h以上；
(3)冷却后，排尽釜内的乙炔气体，所得产物经过蒸馏除掉未反应完全的新戊二醇，再经减压蒸馏即得聚羧酸减水剂聚醚大单体用起始剂单乙烯基新戊二醇醚。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述保护气氛为氮气或者氦气。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱金属类催化剂为锂、钠、钾、铷、铯或者它们的醇盐。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述碱金属类催化剂的用量为新戊二醇摩尔量的0.01～10％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述助催化剂为冠醚类助催化剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述冠醚类助催化剂为15-冠醚-3、18-冠醚-6或20-冠醚-4；所述冠醚类助催化剂的用量为新戊二醇质量的0.5％～5％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述加热的温度为115～120℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述乙炔气体的流量控制在125-165mL/min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述蒸馏的条件为常压下128℃；所述减压蒸馏的温度140～145℃，压力为0.06MPa-0.1MPa。
10.以权利要求1-9任意一项所述的制备方法制备的起始剂为原料制备的新戊二醇单乙烯基聚氧乙烯醚及聚羧酸减水剂。
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