[发明专利]分子层面上在线红外光谱仪原位监测气体水合物生成与分解过程的装置及其使用方法在审
申请号: | 202110776903.9 | 申请日: | 2021-07-09 |
公开(公告)号: | CN113433069A | 公开(公告)日: | 2021-09-24 |
发明(设计)人: | 公英华;李天铎;崔敏;胡伟;李迎州;李智;弗拉基米尔.维诺库罗夫;安德烈.斯托波列夫;安东.谢苗诺夫 | 申请(专利权)人: | 齐鲁工业大学 |
主分类号: | G01N21/01 | 分类号: | G01N21/01;G01N21/3563 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 王翠翠 |
地址: | 250399 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分子 面上 在线 红外 光谱仪 原位 监测 气体 水合物 生成 分解 过程 装置 及其 使用方法 | ||
1.一种分子层面上在线红外光谱仪原位监测气体水合物生成与分解过程的装置,包括反应釜系统S2,其特征在于,反应釜系统S2与在线红外光谱检测系统S1、液体自动进样装置S3、预冷系统S4、控压供气系统S5、真空系统S6和数据采集与处理系统S7分别相连,数据采集与处理系统S7与在线红外光谱检测系统S1、预冷系统S4分别相连。
2.根据权利要求1所述的一种分子层面上在线红外光谱仪原位监测气体水合物生成与分解过程的装置,其特征在于,所述的反应釜系统S2包括反应釜(3),及与所述反应釜配合使用的能检测反应釜内水合物的温度的温度传感器A(7)和检测压力的压力传感器A(6),设置在反应釜一侧的采样管道(8)以及设置在反应釜内部的搅拌器(5)。
3.根据权利要求1所述的一种分子层面上在线红外光谱仪原位监测气体水合物生成与分解过程的装置,其特征在于,所述的在线红外光谱检测系统S1包括在线红外光谱仪(1),与之相连的光纤探头检测器(2),光纤探头检测器2的探头通过适配器与反应釜(3)连接,插入反应釜内部并处于搅拌器5以上位置。
4.根据权利要求1所述的分子层面上在线红外光谱仪原位监测气体水合物生成与分解过程的装置,其特征在于,所述的液体自动进样装置S3包括液体自动进样器(10),设置在反应釜(3)上部,用于高压反应时向反应釜(3)内加入液体。
5.根据权利要求1所述的分子层面上在线红外光谱仪原位监测气体水合物生成与分解过程的装置,其特征在于,所述的控压供气系统S5包括可形成水合物的气体气瓶(17),及气瓶上的压力调节阀(16)。
6.根据权利要求1所述的一种分子层面上在线红外光谱仪原位监测气体水合物生成与分解过程的装置,其特征在于,所述的预冷系统S4包括冷却平衡釜(11),及与所述冷却平衡釜配合使用的能检测冷却平衡釜内温度的温度传感器B(12)和检测压力的压力传感器B(13),冷却平衡釜入口端与气瓶(17)相连,出口端与反应釜(3)相连。
7.根据权利要求6所述的分子层面上在线红外光谱仪原位监测气体水合物生成与分解过程的装置,其特征在于,所述的反应釜(3)外部配有水浴夹套A(4),所述的冷却平衡釜(11)外部配有水浴夹套B,水浴夹套A和水浴夹套B与低温恒温水浴控制装置(9)相连。
8.根据权利要求1所述的一种分子层面上在线红外光谱仪原位监测气体水合物生成与分解过程的装置,其特征在于,所述的真空系统S6包括真空泵(15)。
9.一种使用权利要求1-8之一所述的装置检测气体水合物生成与分解的微观反应动力学的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)连接在线红外光谱仪和光纤探头,加入液氮冷却探头2-4h;
(2)开启低温恒温水浴装置,开启预冷系统与反应釜之间的针阀,调节反应釜温度至实验目标温度;
(3)开启真空泵与阀门,将反应釜抽真空后关闭真空泵与阀门;
(4)配置水溶液,通过液体自动进样装置加入反应釜密封,确保探头浸入溶液内部,开启搅拌使溶液混合均匀,稳定达到初始温度;
(5)关闭预冷系统与反应釜连接处的针阀,旋开控压供气系统中气瓶旋钮并调节至目标压力,对各连接部位进行气密性检查,平衡稳定至数字压力表稳定,气体预冷至目标温度;
(6)打开预冷系统针阀缓慢地将预冷好的待测气体通入反应釜加压到目标压力,关闭反应釜进气口,待反应体系稳定后,降低恒温循环水浴温度至生成水合物;
(7)开启在线红外光谱仪监测软件、数据采集与处理系统,通过计算机实时记录、采集反应釜内水合物生成过程中分子红外光谱、温度和压力以及它们的变化规律。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述的待测气体为甲烷、乙烷、丙烷和二氧化碳中的一种或两种以上的混合气体。
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