[发明专利]Chitosan-Schiff/DOPO阻燃剂及其制备方法和改性环氧树脂有效
| 申请号： | 202110778065.9 | 申请日： | 2021-07-09 |
| 公开（公告）号： | CN113248634B | 公开（公告）日： | 2022-09-02 |
| 发明（设计）人： | 李薇;李玉林;李昶红;黄耿 | 申请（专利权）人： | 衡阳师范学院;衡阳忆乐新材料有限公司 |
| 主分类号： | C08B37/08 | 分类号： | C08B37/08;C08L63/00;C08L5/08 |
| 代理公司： | 衡阳雁城专利代理事务所(普通合伙) 43231 | 代理人： | 龙腾 |
| 地址： | 421000 湖*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | chitosan schiff dopo 阻燃 及其 制备 方法 改性 环氧树脂 | ||
1.Chitosan-Schiff/DOPO阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
一、在1～5% 冰乙酸中加入壳聚糖进行溶胀，将溶胀好的壳聚糖溶液进行稀释，向稀释后的壳聚糖溶液中滴加糠醛乙醇溶液，搅拌反应，反应温度40～80℃，反应时间1.0～3.0h，加入10 % NaOH溶液调节体系pH 值至7.0～10.0即出现浅黄色沉淀，继续反应2.0h后得黄色沉淀，分离沉淀洗涤后即得Chitosan-Schiff；
二、以THF溶剂作为反应溶剂，加入Chitosan-Schiff和DOPO搅拌反应，反应温度40～80℃，加入缚酸剂，反应后得浅黄色沉淀，分离沉淀洗涤后即得Chitosan-Schiff/DOPO阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的Chitosan-Schiff/DOPO阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述Chitosan-Schiff和DOPO的物质的量之比为1：（2～4）。
3.根据权利要求1所述的Chitosan-Schiff/DOPO阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述缚酸剂选自三乙胺、乙二胺、三乙醇胺中的一种。
4.Chitosan-Schiff/DOPO阻燃剂，其特征在于：采用权利要求1-3中任意一项所述的Chitosan-Schiff/DOPO阻燃剂的制备方法制备得到。
5.改性环氧树脂，其特征在于：其中添加有权利要求4所述的Chitosan-Schiff/DOPO阻燃剂。
6.根据权利要求5所述的改性环氧树脂，其特征在于，采用以下步骤制备得到：
对4,4-二胺基二苯甲烷进行加热熔融，待4,4-二胺基二苯甲烷降温到100℃左右后，将其与固化剂以及Chitosan-Schiff/DOPO阻燃剂混合并搅拌均匀，接着加入水浴条件下的环氧树脂混合并搅拌均匀，固化后得改性环氧树脂。
7.根据权利要求6所述的改性环氧树脂，其特征在于，所述制备步骤中的固化操作包括以下步骤：室温固化20h，然后于100℃温度下固化3h，再放置于160℃真空干燥箱中固化1h，然后自然冷却至室温。
8.根据权利要求6或7所述的改性环氧树脂，其特征在于：所制得的改性环氧树脂中Chitosan-Schiff/DOPO阻燃剂的质量含量为5%～10%。
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