[发明专利]含无机有机杂化磷氮阻燃剂及其制备方法和改性环氧树脂

权利要求书

1.含无机有机杂化磷氮阻燃剂，其特征在于，结构式为：

。

2.权利要求1所述含无机有机杂化磷氮阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

一、按以下路线制备席夫碱-DOPO阻燃单体：

；

二、按以下路线制备所述含无机有机杂化磷氮阻燃剂：

。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤一中：取适量DOPO于50～80℃条件下溶解，加入适量席夫碱，冷凝回流4～6h，加入缚酸剂，继续反应1～2h得到黄色溶液，继续反应至溶液变成无色并析出白色沉淀，分离出白色沉淀，得到席夫碱-DOPO阻燃单体。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，

在步骤二中：取适量席夫碱-DOPO阻燃单体溶解，加入过量无色硅烷偶联剂KH-560到反应体系中，回流反应2.0～4.0 h，至反应完全无席夫碱-DOPO阻燃单体残留后，旋转蒸干，重结晶后得到目标产物。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤一中DOPO与席夫碱的摩尔比为2：1～3：2。

6.根据权利要求3-5中任意一项所述的制备方法，其特征在于，还包括按以下路线制备席夫碱的步骤：

。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在制备席夫碱的步骤中：

取适量对氨基苯甲酸在磁力搅拌下溶解于乙醇或甲醇中，加入适量氢氧化钾溶液，再向反应体系中缓慢滴加适量乙二醛溶液，反应温度控制在0～55℃，反应时间控制在0.5～3.0 h，反应完成后滤出淡黄色沉淀，即得席夫碱。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，在制备席夫碱的步骤中：

乙二醛溶液的质量百分数为40%，所述乙二醛溶液、氢氧化钾和对氨基苯甲酸的摩尔比为2：3：3～1：1：2。

9.改性环氧树脂，其特征在于：其中添加有权利要求1所述的含无机有机杂化磷氮阻燃剂。

10.根据权利要求9所述的改性环氧树脂，其特征在于，采用以下步骤制备得到：

取适量环氧树脂和含无机有机杂化磷氮阻燃剂，环氧树脂在70℃条件下加热以提高其流动性，含无机有机杂化磷氮阻燃剂在120℃条件下加热融解，之后将二者搅拌混合均匀，即得所述改性环氧树脂，所得改性环氧树脂中含无机有机杂化磷氮阻燃剂的质量百分数为5 %～7 %。