[发明专利]一种制备焦锑酸钠和母液再生及循环利用的方法

权利要求书

1.一种制备焦锑酸钠和母液再生及循环利用的方法，其特征在于，包括：

(1)焦锑酸钠制备：

高砷锑白在氢氧化钠溶液中加入双氧水氧化沉淀后生成焦锑酸钠，同时产生含砷铅锌杂质的母液；

焦锑酸钠产品的制备：首先按照高砷锑白、水、氢氧化钠的质量比为(1～3)：(1～30)：(1～15)配料，双氧水加入量为高砷锑白中Sb(III)和As(III)完全氧化所需理论双氧水的1.1～2.0倍，并按照1～10mL/min的流速加入进行氧化,产品过滤洗涤采用高砷锑白与热蒸馏水质量比为(1～8)：(1～4)洗涤；

(2)母液硫化结晶再生：

高砷锑白经氧化反应得到焦锑酸钠和母液，对母液采用硫化结晶的方式除去砷酸钠和铅锌盐分，实现母液再生；

母液中砷酸钠采用冷却结晶，温度在5～30℃，冷却结晶时间为1～5小时；

母液中铅锌金属离子采用加入硫化剂去除，硫化反应生成ZnS和PbS沉淀，硫化剂加入量为理论量的1.0～5.0倍，反应时间为1～5小时；

(3)再生母液的循环利用：

硫化结晶后的母液主要含有较高浓度的氢氧化钠和少量的硫化剂，补加氢氧化钠后，将其加入到反应釜内继续用于制备焦锑酸钠，实现母液中化学成分的平衡和循环利用。

2.根据权利要求1所述制备焦锑酸钠和母液再生及循环利用的方法，其特征在于，高砷锑白的化学成分按重量百分数为Sb:50～80％，As 2～30%，Pb1～5.0%，Zn 1～2%，其他金属的重量百分数低于0.5％。

3.根据权利要求1所述制备焦锑酸钠和母液再生及循环利用的方法，其特征在于，制备的焦锑酸钠产品，产品形貌为长方体或立方体结构。

4.根据权利要求1所述制备焦锑酸钠和母液再生及循环利用的方法，其特征在于，所述硫化剂为硫化钠、硫氢化钠、硫化钾、硫氢化钾和硫黄中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述制备焦锑酸钠和母液再生及循环利用的方法，其特征在于，再生母液可以返回制备焦锑酸钠过程循环利用，循环次数为10～100次，氢氧化钠的补加量按氢氧化钠与高砷锑白质量比为(1～2)：(3～10)加入。