[发明专利]一种铁基COS水解催化剂及其制备方法

说明书

本发明实施例提供了一种铁基COS水解催化剂及其制备方法，所述制备方法包括：配制一定浓度的亚铁盐溶液，搅拌溶解并维持一定温度；向所述亚铁盐溶液中加入水溶性乳化剂，搅拌均匀并形成第一混合体系；在搅拌过程中向所述第一混合体系中加入活性金属盐助剂，使之充分溶解并形成第二混合体系；向所述第二混合体系中加入沉淀剂的水溶液，搅拌均匀后形成第三混合体系；向所述第三混合体系中加入氧化剂形成第四混合体系，搅拌均匀并陈化；对所述第四混合体系进行水洗分离，烘干后与成型助剂、粘结剂进行混捏，成型干燥。本发明能够有效提高水解催化性能和延长使用寿命。

技术领域

本发明涉及催化剂制备技术领域，具体而言，涉及一种铁基COS水解催化剂及其制备方法。

背景技术

在天然气、煤炭被大量开采的同时，高含硫的资源也被开采出来了。其中天然气及合成气中以COS为代表的有机硫含量为30-500mg/m³不等，而有机硫（COS）的存在会腐蚀设备、引起催化剂中毒和引起酸雨，进而危害健康等。为了有效的减轻有机硫对工业生产、人民健康的危害，科研人员进行了大量的研究，也有了一定的应用。但是，国内有关有机硫的理论研究与工业应用并不十分充分、成熟且部分企业采用国外产品，例如普光天然气公司使用英国庄信万丰（Johnson Matthey）的水解催化剂，该催化剂的主要成分为活性氧化铝，低温水解活性较好，国内中石油齐鲁分公司研究院开发的LS-04水解催化剂也有比较不错的催化COS效果，其主要活性组分也为浸渍型的活性氧化铝。

在现有技术中，中国专利CN1704145A公开了一种COS和CS₂水解催化剂及其应用。专利中将铵盐负载到γ-Al₂O₃上用以催化水解有机硫，该方法可有效提高有机硫的脱除精度，同时负载的组分廉价易得。但是该方法在制备上引入了较多的铵盐（5-10%），在制备及使用过程中可能会氨氮的污染；同时该方法不能很好地解决水解催化剂的使用寿命问题，极易失去活性，从而有着明显的缺陷。

发明内容

本发明实施例的目的在于提供一种铁基COS水解催化剂及其制备方法，能够有效提高水解催化性能和延长使用寿命。

第一方面，本发明实施例提供的一种铁基COS水解催化剂的制备方法，包括以下步骤：

S10：配制一定浓度的亚铁盐溶液，搅拌溶解并维持一定温度；

S20：向所述亚铁盐溶液中加入水溶性乳化剂，搅拌均匀并形成第一混合体系，所述乳化剂与亚铁盐的摩尔比为（0.01~1.2）：1；

S30：在搅拌过程中向所述第一混合体系中加入活性金属盐助剂，使之充分溶解并形成第二混合体系，所述活性金属盐助剂与亚铁盐的摩尔比为（0.01~0.5）：1；

S40：向所述第二混合体系中加入沉淀剂的水溶液，维持pH值为4-10，搅拌均匀后形成第三混合体系，所述沉淀剂与亚铁盐的摩尔比为（1~2.5）：1；

S50：向所述第三混合体系中加入氧化剂形成第四混合体系，搅拌均匀并陈化，所述氧化剂与亚铁盐的摩尔比为（0.01~100）：1；

S60：对所述第四混合体系进行水洗分离，烘干后与成型助剂、粘结剂进行混捏，成型干燥，即得铁基COS水解催化剂。

进一步地，所述亚铁盐为硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸亚铁和乙酸亚铁中至少一种。

进一步地，所述乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚、乙氧基烷基硫酸钠、油酸、聚丙烯、聚苯乙烯、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠和硬脂酸钡中的至少一种。

进一步地，所述活性金属盐助剂为硫酸钛、硫酸锆、硝酸钴、硫酸钼、硝酸镍、硫酸钙、硫酸锌和硫酸铜中的至少一种。

进一步地，所述沉淀剂为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氨水、碳酸铵和尿素中的至少一种。

进一步地，所述沉淀剂的浓度为1-5mol/L。