[发明专利]一种同时检测土壤中的63种持久性有机污染物的方法

权利要求书

1.一种同时检测土壤中的63种持久性有机污染物的方法，其特征在于：

63种持久性有机污染物为：萘、邻苯二甲酸二甲酯、苊烯、苊、邻苯二甲酸二乙酯、芴、α-六六六、六氯苯、γ-六六六、菲、蒽、β-六六六、PCB28、δ-六六六、七氯、邻苯二甲酸二丁酯、PCB152、艾氏剂、环氧七氯B、荧蒽、PCB101、γ-氯丹、α-氯丹、硫丹Ⅰ、芘、p,p’-滴滴伊、狄氏剂、PCB81、PCB77、异狄氏剂、PCB123、o,p’-滴滴涕、PCB118、PCB114、p,p’-滴滴滴、硫丹Ⅱ、PCB153、异狄氏剂醛、PCB105、邻苯二甲酸丁基苄酯、p,p’-滴滴涕、PCB138、硫丹硫酸酯、PCB126、PCB167、异狄氏剂酮、甲氧滴滴涕、PCB156、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、PCB157、苯并(a)蒽、PCB180、䓛、灭蚁灵、PCB169、PCB189、邻苯二甲酸二正辛酯、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、二苯并(a,h)蒽、茚并(1,2,3-cd)芘、苯并(ghi)苝；

使用气相色谱-质谱联用仪检测63种持久性有机污染物，测量条件为色谱柱为Rxi-XLB，Rxi-XLB长30m、内径0.25μm、涂层0.25mm，气相色谱进样口温度为280℃，载气为99.999%纯度的氦气，柱流速为1.0mL/min，进样量为1μL，不分流进样，升温程序为：70℃保温2min后，以20℃/min的速度升温至140℃，以15℃/min的速度升温至180℃，保持5min，再以8℃/min的速度升温至210℃，以3℃/min的速度升温至270℃并保持4min，最后以15℃/min的速度升温至320℃，保持6min；质谱条件为：离子源为EI源，电子能量70eV，离子源温度300℃，传输线温度300℃；

包括以下步骤：

S1、仪器、试剂与材料准备

其中，所述材料包括：溶解在有机溶剂中的目标化合物标准品，用于标准曲线的配制，包括16种多环芳烃混合标准品、23种OCPs混合标准品、18种PCBs混合标准品、6种邻苯二甲酸酯混合标准品，提取内标：5种氘代多环芳烃混合标准品、5种¹³C标记有机氯农药、5种¹³C标记多氯联苯，进样内标：D₁₀-芘、¹³C-p,p'-DDE和¹³C-PCB138；

S2、配制63种POPs 6个浓度系列的标准曲线

PCBs浓度范围为0.005、0.01、0.05、0.1、0.2和0.5μg·mL^-1，提取内标和进样内标浓度均为0.1μg·mL^-1，OCPs浓度范围为0.02、0.05、0.1、0.5、1.0和5.0μg·mL^-1，提取内标和进样内标浓度均为0.5μg·mL^-1，PAHs和PAEs浓度范围为0.1、0.25、0.5、1.0、5.0和10.0μg·mL^-1，提取内标和进样内标浓度均为1.0ng·mL^-1；

S3、样品处理

将鲜样取土壤与适量无水硫酸钠混匀研磨后，加入正己烷：丙酮混合试剂萃取后，浓缩至0.5mL左右，放入低温冰箱内静置4h后，过滤待测，包括以下子步骤：

S31、将鲜样取10.0g土壤与适量无水硫酸钠混匀研磨后，装入特氟龙材质的微波灌内，

S32、加入同位素提取内标，加入30mL按照体积比正己烷：丙酮为1:1的混合试剂，在115℃条件下微波萃取15min，

S33、提取液旋转蒸发浓缩并用正己烷转溶氮吹至0.5mL左右，于环境温度为-20℃的低温冰箱内静置4h后，取上清液或使用微孔滤膜过滤到进样瓶内，加入进样内标，待测；

S4、有机污染物测量

通过气相色谱-质谱联用仪对有机污染物进行测量。

2.如权利要求1所述的一种同时检测土壤中的63种持久性有机污染物的方法，其特征在于，所述步骤S1中，对照实验的仪器包括：一台气相色谱-质谱联用仪、一台微波萃取仪、一台旋转蒸发仪和一台氮吹仪；所述试剂包括：正己烷和丙酮；净化方法比对实验的仪器包括：一台气相色谱-质谱联用仪、一台微波萃取仪、一套旋转蒸发仪、一台氮吹仪和一套固相萃取装置；所述试剂包括：正己烷、二氯甲烷、丙酮、硅酸镁固相萃取小柱、微孔滤膜和石英砂。