[发明专利]一种基于酶解木质素的固化促进剂、制备方法及其应用

权利要求书

1.一种基于酶解木质素的固化促进剂，其特征在于，所述固化促进剂是通过酶解木质素和甲醛、仲胺发生Mannich反应后得到叔胺改性的酶解木质素，再和卤代烷发生Williamson反应对叔胺化酶解木质素上的酚羟基进行醚化得到的产物。

2.如权利要求1所述固化促进剂，其特征在于，所述甲醛、仲胺二者的重量比为5-7:14-20，所述甲醛重量为酶解木质素重量的1.5-1.8倍；所述卤代烷为叔胺化酶解木质素重量的1.2-1.5倍。

3.如权利要求1所述固化促进剂，其特征在于，所述仲胺选自二乙胺、二丙胺、N-乙基丙胺、N-甲基丙胺中的至少一种；所述卤代烷选自氯甲烷、溴甲烷、氯乙烷、氯丙烷、碘甲烷、溴乙烷、溴丙烷、碘乙烷、1-碘丙烷中的至少一种。

4.如权利要求1所述固化促进剂，其特征在于，所述酶解木质素提取方式为溶液萃取。

5.权利要求1-4任一项所述固化促进剂的制备方法，包括如下步骤：

1)酶解木质素的叔胺化：向盛有酶解木质素的反应釜中添加碱液，调节pH，搅拌并加热升温，保持恒温加入仲胺并搅拌均匀，滴加甲醛溶液，在搅拌状态下回流反应，反应结束后降至室温，稀释，酸析，过滤，洗涤滤渣至中性，得叔胺化酶解木质素，备用；

2)叔胺化酶解木质素的醚化：将步骤1)所得叔胺化酶解木质素加至碱、正丁醇和二氧六环的混合溶液中，搅拌至叔胺化酶解木质素完全溶解，加入卤代烷搅拌至均匀，保持搅拌升温至回流状态，恒温反应，反应结束后，自然冷却至室温，然后倒入冰水，至不再有沉淀析出时过滤、冰水洗涤、真空干燥得褐色粘稠状液体。

6.一种环氧树脂预浸料，包括如下重量份的原料：70-100份双酚A型环氧树脂，120-160份碳纤维，3-10份双氰胺、0.5-2份权利要求1-4任一项所述基于酶解木质素的固化促进剂。

7.如权利要求6所述预浸料，其特征在于，所述预浸料包括1-3份苯环上含有羟基的取代脲促进剂。

8.如权利要求7所述预浸料，其特征在于，所述苯环上含有羟基的取代脲选自N-(2-羟基苯基)-N'、N'-二甲基脲，N-(5-氯-2-羟基苯)-N'、N'-二甲基脲，N-(2-羟基-4-硝基苯)-N'、N'-二甲基脲，N-(2-羟基-5-硝基苯)-N'、N'-二甲基脲中的至少一种。

9.权利要求6所述预浸料的制备方法，包括以下步骤：1)将双酚A型环氧树脂，双氰胺、上述固化促进剂混合均匀后加至反应釜中，加热熔融；

2)将步骤1)所得熔融混合物加至热熔涂胶机胶槽，制膜，冷却后收卷制得胶膜；

3)将步骤2)所得胶膜放置在复合机，碳纤维与胶膜同步进入复合机的复合辊中，加热复合后冷却收卷，即得碳纤维树脂预浸料。