[发明专利]一种药物中氰胺类杂质的检测方法

权利要求书

1.一种药物中氰胺类杂质的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1：分别取氰胺对照品和供试品用水溶解稀释得到水溶液，分别依次加入碱性缓冲液和丹酰氯的乙腈溶液在室温条件下进行衍生化反应1～5min，得到样品溶液，其中，所述碱性缓冲液的pH值为9～10；

S2：将样品溶液采用液相色谱串联质谱进行检测，按标准曲线法计算供试品中氰胺的含量。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述碱性缓冲液的配方为：碳酸钠500～600mg、碳酸氢钠300～400mg和500ml水。

3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述碱性缓冲液的pH值为9.5，所述碱性缓冲液的配方为：碳酸钠530mg、碳酸氢钠378mg和500ml水。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述丹酰氯的乙腈溶液中丹酰氯的浓度为0.1～0.5mg/mL。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，氰胺对照品或供试品在水溶液中的浓度为1～5mg/mL。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，氰胺或供试品的水溶液、丹酰氯的乙腈溶液和碱性缓冲液的体积比为1:1:1。

7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述氰胺对照品的水溶液的浓度分别为0.85ng/mL、1.71ng/mL、3.41ng/mL、5.12ng/mL和6.82ng/mL。

8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述液相色谱的条件为：色谱柱：Waters XBridge BEH C18柱(2.5μm，4.6×50mm)；流动相：流动相A：超纯水，流动相B：乙腈-0.1％氨水；柱温：40℃；流速：0.5ml/min；洗脱梯度程序：0.0min 15％B，1.0min 15％B，4.0min 90％B，5.5min90％B，5.6min 15％B，8.0min 15％B。

9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述质谱的条件为：离子化形式：电喷雾电离；碰撞气压力：8V；雾化气压力：30psi；干燥气压力：30psi；气帘气压力：40psi；喷雾电压：-4500V；干燥气温度：300℃；

扫描类型：多反应监测；离子对：定量离子274/258.1，定性离子274/194。

10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述药物为头孢西丁钠的原料药或制剂，所述氰胺为单氰胺。