[发明专利]一种提高蒸馏法测定轻苯终馏点检测准确度的方法

权利要求书

1.一种提高蒸馏法测定轻苯终馏点检测准确度的方法，其特征在于，包括：

1)、蒸馏前轻苯脱水过程

轻苯在蒸馏前必须进行脱水处理，使轻苯保持无水状态下开展实验，不同脱水剂要严格控制最低脱水时间；其中NaOH脱水不少于5min，CaCl₂脱水时间不少于20min；

2)、蒸馏速度控制

蒸馏装置使用时控制蒸馏速度，按照规定进行操作实验，90mL前流速控制在4～5mL/min，90mL后流速控制在2～5mL/min，在蒸馏过程中不宜频繁调节煤气灯；

3)、蒸馏损失控制

蒸馏损失的操作要规范、严谨，蒸馏实验撤火后，再进行蒸馏损失的操作，要保证一定的时间使其充分冷凝并收集于异径量筒；

撤离热源后预热会使蒸馏瓶2内残存一部分轻苯蒸汽，要保证一定的时间使其充分冷凝并收集于异径量筒7，否则就会造成蒸馏损失增大；操作时要将冷凝管5中的馏出液接收干净，避免误差产生，眼睛平视观察异径量筒7内液体与100mL的差值；蒸馏损失大于1.5％时，说明蒸馏过程存在问题，需查明原因后，重新检测验证直至蒸馏损失合格为止。

2.根据权利要求1所述的提高蒸馏法测定轻苯终馏点检测准确度的方法，其特征在于：所述蒸馏装置包括煤气灯罩(1)、蒸馏瓶(2)，蒸馏瓶(2)设置在煤气灯罩(1)上中间位置；单球分馏管(3)插入在蒸馏瓶(2)中；温度计(4)带软木塞且与单球分馏管(3)密封连接；冷凝管(5)上端与单球分馏管(3)支管相连；牛角管(6)与冷凝管(5)下端相连；异径量筒(7)放置在牛角管(6)正下方。

3.根据权利要求2所述的提高蒸馏法测定轻苯终馏点检测准确度的方法，其特征在于：以单球分馏管(3)作为轻苯蒸馏装置的中枢部件，将蒸馏瓶(2)、冷凝管(5)和温度计(4)连接为整套装置，整体装置安装必须保证连接的严密性。

4.根据权利要求2或3所述的提高蒸馏法测定轻苯终馏点检测准确度的方法，其特征在于：安装前将单球分馏管(3)的玻璃磨口薄薄的涂上一层凡士林，使其与蒸馏瓶(2)紧密连接。