[发明专利]一种合成三元含钡双碳酸盐晶体的方法

权利要求书

1.一种合成三元含钡双碳酸盐晶体的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、使用分析纯的二水草酸镁MgC₂O₄·2H₂O、分析纯的二水草酸亚铁FeC₂O₄·2H₂O和分析纯的碳酸锰MnCO₃以摩尔比1:1:1研磨混合均匀作为起始原料；

步骤2、使用压片机将起始原料粉末压成Φ5×3mm圆柱形，使用0.02mm厚的金箔将其包裹作为样品置于h-BN管中；

步骤3、将步骤2中装有样品的h-BN管组装在高压合成组装块中并放置在六面顶大压机进行高温高压反应；

步骤4、反应完成后，将样品取出，剥去样品表面金箔，研磨成粉末，得到前躯体(Mg_1/3Fe_1/3Mn_1/3)CO₃；

步骤5、使用分析纯的碳酸钡BaCO₃和前躯体(Mg_1/3Fe_1/3Mn_1/3)CO₃以摩尔比1:1研磨混合均匀；

步骤6、将步骤5中的混合物压成Φ5×3mm圆柱形，将圆柱形样品塞入Φ5mm、厚0.1mm的铂金管中，并加入30μL去离子水，然后将铂金管使用焊枪密封，将铂金管置于h-BN管中，以h-BN为传压介质；

步骤7、将步骤6中装有样品的h-BN管组装在高压合成组装块中并放置在六面顶大压机进行高温高压反应；

步骤8，反应完成后，将样品取出，使用金刚石切刀切开铂金管，自然风干样品，即得三元含钡双碳酸盐Ba(Mg_1/3Fe_1/3Mn_1/3)(CO₃)₂晶体。

2.按照权利要求1所述的一种合成三元含钡双碳酸盐晶体的方法，其特征在于，步骤2和步骤6所述h-BN管的制作方法相同，具体操作为：在车床上将大小为Φ10mm的h-BN棒中心钻Φ5mm的孔作成h-BN管，将样品塞入管中，两端拿Φ5mm厚度为2mm的h-BN片密封。

3.按照权利要求1所述的一种合成三元含钡双碳酸盐晶体的方法，其特征在于，步骤3和步骤7所述的将h-BN管组装在高压合成组装块中的方法相同，具体操作包括：选取一块叶腊石块，在叶腊石块中心打一个Φ12mm圆形通孔；在圆形通孔内套一个外径12mm、内径Φ10mm的圆形石墨加热炉；在石墨加热炉中间放置10mm的h-BN管密封的样品；将圆形石墨加热炉上下两端用叶腊石堵头密封。

4.按照权利要求1所述的一种合成三元含钡双碳酸盐晶体的方法，其特征在于，步骤3所述高温高压反应条件为，升压至3GPa，然后升温到700℃，保压保温6h后淬火，然后缓慢卸压。

5.按照权利要求1所述的一种合成三元含钡双碳酸盐晶体的方法，其特征在于，步骤7所述高温高压反应条件为，升压至3GPa，然后升温到700℃，保压保温48h后淬火，然后缓慢卸压。

6.按照权利要求1所述的一种合成三元含钡双碳酸盐晶体的方法，其特征在于，步骤8所述得到的合成产物Ba(Mg_1/3Fe_1/3Mn_1/3)(CO₃)₂为纯相，无其他杂质。

7.按照权利要求1所述的一种合成三元含钡双碳酸盐晶体的方法，其特征在于，步骤8所述得到的Ba(Mg_1/3Fe_1/3Mn_1/3)(CO₃)₂为晶体，尺寸为50-100μm，满足单晶X射线测试的要求，其晶体结构和对称性为三方晶系R-3m，无超晶格和氧有序，晶格参数