[发明专利]一种哌啶型阴离子交换膜及其制备方法在审
申请号: | 202110783975.6 | 申请日: | 2021-07-12 |
公开(公告)号: | CN113471497A | 公开(公告)日: | 2021-10-01 |
发明(设计)人: | 焉晓明;刘杰;贺高红;高莉;胡磊;底梦婷;吴雪梅;姜晓滨;潘昱 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | H01M8/1018 | 分类号: | H01M8/1018;H01M8/102;H01M8/1069 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 温福雪 |
地址: | 124221 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 哌啶 阴离子 交换 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于碱性燃料电池的哌啶型阴离子交换膜及其制备方法,其特征在于,哌啶型季胺化聚合物的结构如下:
其中:m=0.4~0.6。
2.权利要求1所述的哌啶型阴离子交换膜的制备方法,其特征在于,步骤如下:
(1)哌啶型三单体聚合物的合成:将二苯醚溶于二氯甲烷中,溶解后加入N-甲基-4哌啶酮和丙酮酸甲酯,在冰浴下逐滴加入三氟乙酸、三氟甲磺酸,20min后撤去冰浴,室温下反应3小时后得到溶液,随后将溶液倒入溶剂A中沉淀,最后用水洗涤至中性,烘箱干燥得到三单体聚合物;
所述的二苯醚相对于二氯甲烷的摩尔浓度为1.8~2.0mol/L;
所述的二苯醚:N-甲基-4哌啶酮:丙酮酸甲酯的摩尔比为1:0.4~0.6:0.6~0.4;
所述的二苯醚与三氟甲磺酸的摩尔比为1:3;
所述的二苯醚与三氟乙酸的摩尔比为1:7;
所述的溶剂A为乙醚;
(2)季胺化聚合物制备:三单体聚合物溶于溶剂B中,溶解后加碘甲烷,最后加入碳酸钾,在60℃下避光反应一段时间,将反应结束后的溶液倒入溶剂C中析出,最后用溶剂C洗涤、过滤、干燥,得到季胺化聚合物;
所述的三单体聚合物:碘甲烷:碳酸钾的摩尔比为:1:1.5~2:1~1.5;
所述的溶剂B为N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜的一种;
所述的三单体聚合物相对于溶剂B的质量浓度为0.04~0.05g/mL;
所述的析出剂C为丙酮、乙酸乙酯中的一种;
所述的避光反应时间为36~48h;
(3)哌啶型阴离子交换膜的制备:将季胺化后的聚合物溶于溶剂D中,溶解后离心去除杂质得到铸膜液;再将铸膜液浇铸成膜,将膜浸泡于1mol/L氢氧化钾溶液中24~48h,在去离子水中浸泡至中性,即可得哌啶型阴离子交换膜;
所述的溶剂D为N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜的一种;
所述的铸膜液质量浓度为0.03~0.04g/mL;
所述的浇铸法成膜的烘干温度为60~80℃,时间为24小时。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中的干燥条件为:温度为60~70℃,时间为24~36h。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中的干燥条件为:温度为60~70℃,时间为24小时以上。
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