[发明专利]一种固态硅锂电池正极材料及其制备方法有效
申请号: | 202110784044.8 | 申请日: | 2021-07-12 |
公开(公告)号: | CN113488627B | 公开(公告)日: | 2022-09-16 |
发明(设计)人: | 罗广圣;周卫平;程振之;刘春燕;朱少敏 | 申请(专利权)人: | 江西瑞马新能源材料技术有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/583;H01M10/0525 |
代理公司: | 深圳深知通专利代理事务所(普通合伙) 44783 | 代理人: | 邹圣姬 |
地址: | 342500 江西省赣州市金市经济技术*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 固态 锂电池 正极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种固态硅锂电池正极材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯、苯甲酮化负载硫化锂的碳纳米管和锂盐加入到甲苯溶剂中,超声分散均匀后,通氮气除去体系中的氧气,使用紫外光源对反应体系进行辐射,使其进行聚合反应,产物过滤、洗涤并干燥,得到复合正极;
(2)将步骤(1)制备的复合正极加入到无水乙腈中,研磨,倾倒在模具上,干燥后得到固态硅锂电池正极材料;
其中,所述苯甲酮化负载硫化锂的碳纳米管的制备包括如下步骤:
(a)将碳纳米管加入到三乙基硼氢化锂的四氢呋喃溶液中,超声处理,然后将硫的甲苯溶液加入上述溶液中,并在室温下搅拌,之后,将加热反应,反应结束后,洗涤干燥,煅烧,得到负载硫化锂的碳纳米管;
(b)将步骤(a)制备的负载硫化锂的碳纳米管加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂,搅拌分散均匀后,加入均苯四甲酸酐与碳纳米管表面的羟基进行开环反应,产物冷却后离心、洗涤、干燥,得到酸酐化负载硫化锂的碳纳米管;
(c)将步骤(b)制备的酸酐化负载硫化锂的碳纳米管、4-二甲氨基吡啶和4-(2-羟乙氧基)甲苯基苯甲酮加入到二甲苯溶剂,搅拌均匀后,开环反应,反应结束后,离心、洗涤、干燥,得到苯甲酮化负载硫化锂的碳纳米管。
2.一种根据权利要求1所述的固态硅锂电池正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯、苯甲酮化负载硫化锂的碳纳米管、锂盐和甲苯的质量比为10:5~7:2.5~3:30~35。
3.一种根据权利要求1所述的固态硅锂电池正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中聚合反应的温度为65-85℃,聚合反应的时间为4-10h。
4.一种根据权利要求1所述的固态硅锂电池正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中复合正极和无水乙腈的质量比为10:20~23。
5.一种根据权利要求1所述的固态硅锂电池正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(a)中三乙基硼氢化锂的四氢呋喃溶液的浓度为1mol/L,硫的甲苯溶液的浓度为0.6mol/L。
6.一种根据权利要求1所述的固态硅锂电池正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(a)中碳纳米管、三乙基硼氢化锂的四氢呋喃溶液和硫的甲苯溶液的质量比为5:250~275:150~175。
7.一种根据权利要求1所述的固态硅锂电池正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(a)中加热反应的条件为90±5℃下反应2~3h,煅烧的条件为在500±50℃下煅烧0.5~1h。
8.一种根据权利要求1所述的固态硅锂电池正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(b)中负载硫化锂的碳纳米管、均苯四甲酸酐和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为10:5~7:30~35;所述步骤(c)中酸酐化负载硫化锂的碳纳米管、4-二甲氨基吡啶、4-(2-羟乙氧基)甲苯基苯甲酮和二甲苯的质量比为10:0.2-0.6:6-10:45~50。
9.一种根据权利要求1所述的固态硅锂电池正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(c)中开环反应的温度为50-70℃,在氮气氛围中反应10-15h。
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