[发明专利]一种碳点和纳米氧化锌同时制备的方法在审
申请号: | 202110784314.5 | 申请日: | 2021-07-12 |
公开(公告)号: | CN113460995A | 公开(公告)日: | 2021-10-01 |
发明(设计)人: | 张朝燕;黄莹颖;易金玉;李娜;雷敏;马文涛 | 申请(专利权)人: | 上海海洋大学 |
主分类号: | C01B32/15 | 分类号: | C01B32/15;C01G9/02;B82Y40/00 |
代理公司: | 上海唯智赢专利代理事务所(普通合伙) 31293 | 代理人: | 吴瑾瑜 |
地址: | 201306 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 氧化锌 同时 制备 方法 | ||
本发明公开了一种碳点和纳米氧化锌同时制备的方法,具体为:以淀粉多糖作为稳定剂,以二水合醋酸锌为锌源,以氢氧化钠为沉淀剂在水相中进行水热反应后离心获得上清液及底部沉淀,上清液过滤即得水溶性碳点溶液,底部沉淀干燥即得纳米氧化锌颗粒。本发明的方法,以淀粉多糖作为纳米氧化锌制备过程的稳定剂,其中羟基含量很高,能够控制纳米粒子的形貌,使得纳米氧化锌的成核和初始晶体生长优先发生在淀粉多糖上,并且呈均匀分布;以工艺简单的水热法作为方法,同时淀粉多糖既作为氧化锌生长所需的稳定剂又作为碳点所需的碳源,添加在制备的过程中同时获得碳点和纳米氧化锌,实现了绿色、节能制备且有效避免废液产生,应用前景好。
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域,涉及一种碳点和纳米氧化锌同时制备的方法。
背景技术
纳米氧化锌是一种高表面能的纳米粒子,具有极高的反应活性,2015年食品药品监督管理局规定,纳米氧化锌可以作为营养补充剂添加在食品中。但是纳米氧化锌在制备过程中大多采用挥发性溶剂或具有毒性的合成高分子作为稳定剂,这些都不符合“绿色化学”的理念,限制了纳米氧化锌在生物医药领域及食品工业中的应用。多糖材料由于其特殊的结构及对环境的友好性质,可以作为稳定剂添加在纳米氧化锌的制备过程中,从而控制纳米粒子的形貌。淀粉多糖是由α-D葡萄糖通过α-1,4糖苷键和α-1,6糖苷键连接而成的天然高分子,分子中羟基含量很高,使得纳米氧化锌的成核和初始晶体生长优先发生在淀粉多糖上,并且呈均匀分布。
纳米氧化锌的制备主要包括两大类:物理合成法和化学合成法。其中物理合成法主要包括溅射法、脉冲激光沉积法、物理气相沉积法和分子束外延法。化学合成法主要包括化学气相沉积法、溶胶-凝胶法、沉淀法以及水热法。如CN 101497457A公开了一种用天然多糖制备纳米氧化锌复合粉体的方法,其以淀粉或羧甲基纤维素为纳米氧化锌的稳定剂,在水相中用溶液沉淀法制备纳米氧化锌/淀粉复合粉体或纳米氧化锌/羧甲基纤维素复合粉体,其虽然能够防止纳米氧化锌团聚以及提高生物相容性,但此法是通过前驱物高温热分解制备纳米氧化锌,其不足之处是制备过程中容易引入杂质,产品纯度低,颗粒不均匀以及样品易损耗。其中水热法是制备不同形貌结构的纳米氧化锌最常见的绿色合成方法,物质在特制的密闭反应容器里,以水溶液为反应介质,通过对反应容器加热,创造一个高温、高压的反应环境,使难溶或不溶的物质溶解并且重结晶。如CN 103588239 A公开了一种水热法制备纳米氧化锌的方法,其以木质素磺酸盐为表面活性剂,采用水热法制备纳米氧化锌,虽然操作条件易于控制,设备简单,制备成本低,所制产物颗粒分布均匀,粒径分散性良好,形貌较好,易于实现工业化,但其工艺为原料混合放入反应釜中,反应后干燥沉淀物,上清液基本舍弃,大量废液的产生容易造成污染和浪费。
因此,开发一种能够有效利用废液的纳米氧化锌的制备方法极具现实意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有水热法制备氧化锌废液浪费严重的缺陷,提供一种能够有效利用废液的纳米氧化锌的制备方法。采用本发明的方法能够有效利用废液制得碳点。碳点是一种碳基零维材料。碳点具有优秀的光学性质,良好的水溶性、低毒性、环境友好、原料来源广、成本低、生物相容性好等诸多优点。本发明的方法制备方法简单,一方面避免了传统纳米氧化锌的制备方法废液的产生,绿色环保,另一方面,制得的碳点,经济性好,极具应用前景。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种碳点和纳米氧化锌同时制备的方法,以淀粉多糖作为稳定剂,以二水合醋酸锌为锌源,以氢氧化钠为沉淀剂在水相中进行水热反应后离心获得上清液及底部沉淀,上清液过滤即得水溶性碳点溶液,底部沉淀干燥即得纳米氧化锌颗粒。
由于淀粉多糖分子中含有大量的活性羟基,在去离子水中,二价的锌离子可以通过静电作用与多糖大分子相连接,这些作用能够降低二价的锌离子的活动性,使得加入沉淀剂后二价的锌离子在淀粉多糖基体中成核。聚合物的分子链阻止氧化锌的生长,从而导致纳米氧化锌结构的生成。
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