[发明专利]一种添加石墨烯的复合保温材料的制备方法

权利要求书

1.一种添加石墨烯的复合保温材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

第一步、按重量份称取原料；

第二步、先将耐火阻燃型无机材料和阻燃组分加入到粘结剂中，再加入石墨烯、分散剂和偶联剂充分搅拌分散，得到混合物料；

第三步、将混合物料与可发性聚苯乙烯颗粒混合并搅拌分散，而后加入成型机中蒸汽加热进行二次发泡成型，即得一种添加石墨烯的复合保温材料；

其中，阻燃组分通过如下步骤制备：

步骤S11、将四氯化碳、亚磷酸和四氢呋喃混合，混合后将温度降为0℃，然后同时滴加三乙胺和二乙醇胺，滴加结束后，在温度为20℃条件下，搅拌反应11h，反应结束后进行后处理，得到中间体1；

步骤S12、将中间体1和四氢呋喃混合，在温度为0℃条件下，加入对甲苯磺酰氯，然后滴加氢氧化钾水溶液，滴加结束后，在温度为20℃条件下，反应7h，反应结束后进行后处理，得到中间体2；

步骤S13、将中间体2、三苯基膦和乙腈混合，在氮气保护条件下，设置温度为80℃，回流反应72h，反应结束后进行后处理，得到改性剂；

步骤S14、将钠基蒙脱土和去离子水混合，在80℃条件下搅拌2h，得到混合液，将改性剂用无水乙醇溶解，溶解后滴加到混合液中，滴加结束后，保持温度不变，继续搅拌反应5h，反应结束后进行后处理，得到阻燃组分。

2.根据权利要求1所述的一种添加石墨烯的复合保温材料的制备方法，其特征在于，步骤S11中四氯化碳、亚磷酸、四氢呋喃、三乙胺和二乙醇胺的用量质量比为77：55：72：50：53；步骤S12中氢氧化钾水溶液的浓度为1mol/L；中间体1、四氢呋喃、对甲苯磺酰氯和氢氧化钾水溶液的用量比为1g：10mL：2.2g：2.5mL；步骤S13中中间体2、三苯基膦和乙腈的用量比为1g：1g：20mL；步骤S14中钠基蒙脱土和去离子水的用量比为1g：50mL；改性剂和无水乙醇的用量比为7g：30mL；钠基蒙脱土和改性剂的用量比为10g：7mL。

3.根据权利要求1所述的一种添加石墨烯的复合保温材料的制备方法，其特征在于，耐火阻燃型无机材料为氧化镁、氧化铝、高岭土、氧化钙、珍珠岩粉、石墨粉、硅微粉、硅酸钠、硫酸铵、磷酸钠中的一种或多种；分散剂为十二烷基硫酸钠、聚丙烯酰胺、三硬脂酸甘油酯中的一种或多种；偶联剂为三异硬酯酸钛酸异丙酯、二(二辛基焦磷酰氧基)氧代酯酸钛、硅烷偶联剂KH550中的一种或多种；粘结剂为脲醛树脂、酚醛树脂、有机硅树脂当中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的一种添加石墨烯的复合保温材料的制备方法，其特征在于，蒸汽加热进行二次发泡成型时，蒸汽的压力为0.08-0.25MPa，通蒸汽加热时间为5-40s。

5.根据权利要求1所述的一种添加石墨烯的复合保温材料的制备方法，其特征在于，各物质的重量份为：耐火阻燃型无机材料60-70份、阻燃组分20-30份、粘结剂30-50份、石墨烯2-3份、分散剂0.1-1份、偶联剂0.1-1份、可发性聚苯乙烯颗粒30-80份。