[发明专利]一种橡胶促进剂TETD的生产方法

说明书

本发明涉及橡胶促进剂生产方法技术领域，具体地说是一种橡胶促进剂TETD的生产方法。一种橡胶促进剂TETD的生产方法，包括缩合工序，水、二乙胺、液碱按一定比例投入缩合釜后，在2‑4小时内向釜内滴加二硫化碳，滴加结束后保持缩合釜内物料搅拌4小时，再静置0.5小时；将钠盐送至氧化工序中的氧化釜，给氧化釜通入空气和氯气的混合气，在氯气的作用下反应生成TETD，通过水洗釜进行洗涤，然后送脱水工序，脱水完成后进行造粒；来自脱水工序的TETD半成品滤饼、造粒添加剂充分搅拌均匀后加入造粒机中造粒。本发明的反应在水溶液中进行，产率高，纯度好，有效提高了产品质量，现在我们开发的氯气作为催化剂制备TETD的方法得率可达到90%，熔点超过69℃。

技术领域

本发明涉及橡胶促进剂生产方法技术领域，具体地说是一种橡胶促进剂TETD的生产方法。

背景技术

促进剂TETD,又名双硫醒、戒酒硫。用作天然橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶、丁基橡胶、顺丁橡胶及胶乳的超促进剂。也可用作硫化剂，其有效硫化含量为11%。也可用作氯丁胶的改性剂；对G型氯丁胶是延迟剂；对W型氯丁胶是促进剂，作促进剂时性能与促进剂TMTD相似，但其活性稍低，不易焦烧，操作安全，喷霜倾向较小。本品在胶料中易分散，不污染，不变色，通常用于制造电缆、医疗用品、胶布、胶鞋、内胎、彩色制品等，做主促进剂使用时，需配合氧化锌活化，但一氧化铅则有抑制作用，做助促进剂使用时，对噻唑、醛胺和胍类促进剂均有活化作用。

TETD由于生产技术较为复杂，产品初熔点低，目前仍停留在实验室阶段，未有规模生产的报道。CN102059074A仅仅公开了橡胶硫化促进剂TETD的造粒方法，我公司成功开发出一种绿色高效合成工艺，利用强大的配套公用工程和技术研发能力，成功实现了规模生产，产品质量好，较好满足了市场需求。

发明内容

本发明的目的是设计发明一种采用氯气作为催化剂的橡胶促进剂TETD的生产方法。基于该目的，本发明采用的技术方案如下：

一种橡胶促进剂TETD的生产方法，其特征在于：包括如下步骤：

缩合工序：水、二乙胺、液碱按一定比例投入缩合釜后，在2-4小时内向釜内滴加二硫化碳，控制滴加终点pH值7.0-8.0，其中，二乙胺：液碱：二硫化碳是1：1：1摩尔比；二硫化碳滴加结束后保持缩合釜内物料搅拌4小时，再静置0.5小时；将钠盐通过钠盐泵输送至钠盐滤槽，钠盐溶液送至氧化岗位；缩合反应方程式如下：

氧化工序：来自缩合工序的钠盐溶液通过泵输送至氧化釜，给氧化釜通入空气和氯气的混合气，V空气：V氯气=100:1-300:1，在氯气的作用下反应生成TETD，当物料pH值为3-4时即为反应终点；终点达到后通过出料泵将物料输送至水洗釜进行洗涤，然后送脱水工序；氧化反应方程式如下：

脱水工序：来自水洗釜的氧化物料利用高位差输送至离心机进行分离；

造粒工序：来自脱水工序的TETD半成品滤饼、造粒添加剂充分搅拌均匀后加入造粒机中，通过螺杆输送使物料从机头模板孔中挤出均匀的直径符合要求的圆柱形颗粒，再进入流化床进行干燥后包装；其中造粒添加剂和TETD半成品滤饼的重量比为0.5:100-2:100。

进一步地，所述缩合工序中残余的二硫化碳通过缩合釜底部出料阀回收。

进一步地，还包括废水处理工序，氧化工序中氧化釜产生的尾气经尾气吸收塔碱吸收后送废水处理工序进行处理；所述废水处理工序把脱水工序产生的离心废水在含氯氧化剂的作用下去除COD，再碳酸钠中和调节pH、沉淀后排放。

进一步地，还包括干燥工序，所述脱水岗位生产的TETD半成品滤饼进入加料器后，与热空气一起进入气流干燥塔，再经旋风干燥器、旋风分离器、袋滤器，水分随热空气带出，干燥的TETD由袋滤器进入料仓，再经过筛分包装。

进一步地，干燥后的TETD滤饼半成品造粒时，TETD半成品滤饼、造粒添加剂、水的重量比为68:0.5:26-74:2:30。