[发明专利]一种利用结晶水自释放制备纳米钛酸盐的方法

说明书

本发明涉及一种利用结晶水自释放制备纳米钛酸盐的方法。将钛源溶解于溶剂中，依据目标产物添加含结晶水的金属和非金属盐，充分溶解形成均一体系；在微波均匀加热辅助下促使盐的结晶水自释放，实现钛源的均匀水解及金属氧化物的原位掺杂；将沉淀离心，水洗、醇洗数次，真空干燥，得到纳米钛酸盐；进一步高温、研磨处理后，得到纳米钛酸盐粉末。本发明利用盐的结晶水自释放作为钛水解的水源，同时水释放时产生的金属氢氧化物与高活性初生钛反应，原位制备出尺寸小、形貌均匀的纳米钛酸盐。本发明技术方案具有制备工艺简单快捷，且产率较高，耗能低、反应时间短、反应温度相对较低等优势，有利于工业化生产及应用。

技术领域

本发明属于材料制备及应用技术领域，涉及结晶水自释放制备纳米钛酸盐的方法。

背景技术

钛酸盐作为一类功能材料，有着独特的微观结构和多种特殊的性能，在工业应用上具有重要的意义。目前，传统制备钛酸盐主要采用固相烧结技术，但是该方法难以获得高纯、粒径均匀的产品。为了解决这一问题，研究人员提出利用均匀共沉淀法来制备钛酸盐材料。但是，钛源对水源十分敏感，水解过程剧烈，无法满足先水解生成沉淀剂，再进行均匀共沉淀这一过程。这既无法控制钛源水解的速率，导致得到的产物易发生团聚且尺寸不均匀，还致使反应原料无法在分子层面上完成结合，从而影响着产物的质量。因此，找到一种适用于均匀共沉淀法制备钛酸盐过程的沉淀剂有着重要的意义。

发明内容

本发明针对现有技术存在的不足，提供一种利用结晶水自释放制备纳米钛酸盐的方法，是一种生产过程绿色环保，简易高效，产品尺寸均匀、成本低廉的共沉淀方法，制备得到纳米钛酸盐光催化剂和钛酸盐荧光材料。

实现本发明目的的技术方案是提供一种利用结晶水自释放制备纳米钛酸盐的方法，包括如下步骤：

（1）以钛酸四丁酯、四氯化钛中的一种为钛源，将钛源溶解于沸点高于100 ℃的有机醇溶剂中，配置成浓度为0.1～1.0 mol/L的钛源储备液；

（2）将含结晶水的金属盐和非金属盐溶解于钛源储备液中，得到前驱体；所述含结晶水的非金属盐为水合肼、二水合草酸、一水合柠檬酸中的一种；所述含结晶水的金属盐为含五水或五水以上结晶水的可溶性盐；

（3）将步骤（2）得到的前驱体置于微波反应器中，在功率为500～1000 W，温度为110～200 ℃的条件下反应30～120min，得到沉淀物；

（4）将沉淀物离心处理，经水洗、醇洗数次，真空干燥，得到纳米钛酸盐。

本发明所述的有机醇溶剂包括乙二醇、正丁醇、丙三醇、聚乙二醇中的一种。

在本发明技术方案中，将上述步骤（4）得到的纳米钛酸盐研磨成粉末，再置于马弗炉中，在空气气氛下，按4℃每分钟的速率逐步升温至500～1000 ℃，保温处理60～180 min后随炉冷却至室温，研磨，得到纳米钛酸盐粉末。

本发明依据的原理是：结晶水本质是结合在化合物中的水分子，在常温下，结晶水存在于晶体中，与其他组分形成配位化合物。当温度升高时，结晶水慢慢析出，这与均匀共沉淀法中沉淀剂缓慢产生的过程十分相像；缓慢析出的结晶水可以很好地起到控制钛源水解速率的作用，这也与控制反应速度的初衷不谋而合。有鉴于此，本发明提出自释放结晶水辅助的均匀共沉淀法这一方法，即利用含有结晶水的盐类化合物同时作为水源和金属阳离子源，在加热过程中，含有结晶水的化合物缓慢释放出结晶水，促使钛源的水解和金属阳离子的氢氧化反应在分子层面上同时进行，从而通过均匀共沉淀过程制备得到钛酸盐。为了促进反应进行，在均匀共沉淀的过程中辅以微波加热，使反应物受热均匀，极大缩短制备周期。