[发明专利]一种氨基磺酸的连续反应工艺及连续反应设备有效

专利信息
申请号: 202110786549.8 申请日: 2021-07-12
公开(公告)号: CN113401883B 公开(公告)日: 2023-03-17
发明(设计)人: 田雨 申请(专利权)人: 烟台三鼎化工有限公司
主分类号: C01B21/096 分类号: C01B21/096
代理公司: 北京方韬法业专利代理事务所(普通合伙) 11303 代理人: 马丽莲
地址: 261400 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 氨基 连续 反应 工艺 设备
【说明书】:

发明公开了一种氨基磺酸的连续反应工艺,包括:(1)第一阶段:在高速剪切混合设备中加入105%的硫酸和尿素,将温度控制在10~20℃的低温状态下,溶解尿素;(2)第二阶段:第一阶段的产物经管道进入此阶段的高速剪切混合设备中,将温度控制在70‑80℃的高温状态下,进行反应;(3)气液分离阶段:第二阶段的高速剪切混合设备还连接有气液分离设备,使反应中的气体和液体进行分离;(4)固液分离阶段:将分离出的液体经管道进入固液分离设备进行分离,最后获得氨基磺酸产品和废酸。本发明还公开了用于实施上述连续反应工艺的连续反应设备。本发明能实现氨基磺酸的连续化、稳定化、安全化的生产,且反应效率高、能耗低、原料利用率高。

技术领域

本发明涉及无机合成领域,特别是涉及一种氨基磺酸的连续反应工艺及连续反应设备。

背景技术

氨基磺酸是一种硫酸的羟基被氨基取代而形成的无机固体酸,别名又叫固体硫酸,它具有不挥发、无臭味和对人体毒性小的特点。氨基磺酸可用于合成除草剂、防火剂、甜味剂、防腐剂、金属清洗剂等,是一种常见的化工原料。

现有氨基磺酸反应工艺为釜式反应,在反应釜注入定量105%硫酸(发烟硫酸),然后一边搅拌一边添加总量定量的尿素颗粒进行反应。在反应过程中,添加尿素的速度,反应釜降温水速度,为反应控制手段。在反应后,产生的反应产物含有过量的酸,需进行沉降和水洗,期间产生大约4:1的酸,需要处理。上述现有的氨基磺酸反应工艺存在如下缺陷:

(1)采用釜式反应,无法做到连续反应,反应过程中常因温度控制问题,釜内热量分布不均匀的问题,造成喷釜,有一定危险性,而且费料。

(2)在反应过程中的三氧化硫容易溢出,造成原料利用率低,而且需要进行环保处理。

(3)使用过量的酸,每出一吨产品同时产生4吨的废酸。

(4)反应时间过长,22~24小时为一个完整的反应周期。能耗比较大。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种氨基磺酸的连续反应工艺及连续反应设备,使其能实现连续化、稳定化、安全化的生产,且反应效率高、能耗低、原料利用率高。

为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:

一种氨基磺酸的连续反应工艺,包括:

(1)低温控制的第一阶段:

在高速剪切混合设备中加入105%的硫酸和尿素,将温度控制在10~20℃的低温状态下,溶解尿素;

(2)高温控制的第二阶段:

第一阶段的产物经管道进入第二阶段中的高速剪切混合设备中,将温度控制在70-80℃的高温状态下,进行反应;

(3)气液分离阶段:

第二阶段的高速剪切混合设备还连接有气液分离设备,使反应中的气体和液体进行分离;

(4)固液分离阶段:

将气液分离设备分离出的液体经管道进入固液分离设备进行分离,最后获得氨基磺酸产品和废酸。

作为本发明进一步地改进,所述第一阶段中,采用多个高速剪切混合设备,各高速剪切混合设备之间通过管道串联;所述第一阶段中的高速剪切混合设备及各设备之间的管道均设置有温控设备,通过温控设备进行低温控制。

进一步地,所述温控设备为外圈夹套,通过通入冷却介质进行低温控制。

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