[发明专利]一种测量硝基苯质量分数的方法

说明书

本发明公开了一种测量硝基苯质量分数的方法，该方法适用于检测掺杂甲苯的硝基苯的质量分数，同时结合近红外光谱技术快速无损分析的优势能实现对硝基苯质量分数的在线原位测量。本发明通过探头式近红外光谱技术可实现了含有甲苯杂质的硝基苯质量分数的快速检测。该方法操作简单、准确性和精确度高。

技术领域

本发明属于红外光谱技术领域，具体涉及一种测量硝基苯质量分数的方法。

背景技术

硝基苯的质量分数是影响其应用的重要指标，因此在使用前通常对硝基苯的质量分数进行定量检测。

常用的质量分数方法主要有液相色谱法和气相色谱法，这两种方法准确度高，但样本前处理复杂，检测时间长，检测成本高，限制了硝基苯原料的管道连续化生产和输送。另外硝基苯毒性较大，开发在线原位检测方法能减少人员接触。

因此开发硝基苯质量分数的快速在线定量检测方法，对硝基苯的储运和应用具有重要意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：

提供一种测量硝基苯质量分数的方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种测量硝基苯质量分数的方法，包括以下步骤：

测定若干份已知硝基苯样品的第一近红外透反射光谱数据，根据所述已知硝基苯样品中硝基苯的质量分数及所述第一近红外透反射光谱数据，建立预测模型；

测试待测硝基苯样品的第二近红外透反射光谱数据，根据所述第二近红外透反射光谱数据及所述预测模型，得到所述待测硝基苯样品中硝基苯的质量分数；

其中，所述已知硝基苯样品和所述待测硝基苯样品均为掺杂甲苯的硝基苯样品。

根据本发明的一种实施方式，上述根据所述已知硝基苯样品中硝基苯的质量分数及所述第一近红外透反射光谱数据，划分训练集和测试集，采用偏最小二乘法建立预测模型，选择主元数的个数，得到预测模型。

根据本发明的一种实施方式，采用SPXY样本划分算法划分所述划分训练集和测试集。

根据本发明的一种实施方式，上述预测模型的评价指标包括相关系数和均方根误差中的至少一种。

根据本发明的一种实施方式，上述已知硝基苯样品中硝基苯的质量分数采用气相色谱法进行标定。

根据本发明的一种实施方式，上述气相色谱法中气相色谱所用管柱为强极性毛细管柱。

根据本发明的一种实施方式，上述气相色谱法中气相色谱所用进样器为手动进样，检测器为火焰离子化检测器，每次进样量为0.4μL。

根据本发明的一种实施方式，上述步骤(1)中，上述划分训练集和测试集之后，还包括对训练集光谱数据进行光谱预处理的步骤。

根据本发明的一种实施方式，上述评价指标还包括相对误差、霍特林T²统计量、平方和预测误差、学生化残差和杠杠统计量的计算，所得值作为所述预测模型的评价指标。

根据本发明的一种实施方式，上述测定硝基苯样品的第一近红外透反射光谱数据和所述测定硝基苯样品的第二近红外透反射光谱数据，参比为空气。

根据本发明的一种实施方式，主元数的选择方法是，当主元数达到某一值后，交叉验证均方根误差最小或随着主元数增大而保持不变。

根据本发明的一种实施方式，上述预测模型进行检验，上述检验过程中的评价指标为校正相关系数、交叉验证相关系数、预测相关系数、校正均方根误差、交叉验证均方根误差和预测均方根误差，相关系数越接近1，均方根误差越小，表示模型训练集的拟合和验证集的预测效果越好。