[发明专利]一种松香基聚氨酯类玻璃高分子材料及其制备方法有效
申请号: | 202110788457.3 | 申请日: | 2021-07-13 |
公开(公告)号: | CN113388085B | 公开(公告)日: | 2022-07-12 |
发明(设计)人: | 曾艳宁;李嘉炜 | 申请(专利权)人: | 桂林理工大学 |
主分类号: | C08G18/64 | 分类号: | C08G18/64;C08J5/18;C08L75/14 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 赵琪 |
地址: | 541004 广*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 松香 聚氨酯 玻璃 高分子材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种松香基聚氨酯类玻璃高分子材料的制备方法,包括以下步骤:
将松香和顺丁烯二酸酐混合,进行加成反应,得到马来海松酸酐;
将所述马来海松酸酐和季戊四醇、有机溶剂以及第一催化剂混合,加热至回流,进行酯化反应,直到收集到马来海松酸酐1.8~2.0倍摩尔量的水,得到羟基端基的松香单体;
将所述羟基端基的松香单体、二异氰酸酯以及第二催化剂混合,进行固化反应,得到松香基聚氨酯类玻璃高分子材料;
所述松香基聚氨酯类玻璃高分子材料,具有式I所示结构:
,式I。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述松香基聚氨酯类玻璃高分子材料的红外特征吸收峰包括:3405cm-1处为-OH的特征吸收峰;1727cm-1处为-COO-的特征吸收峰;1600~1500cm-1处为氨基甲酸酯键的N-H弯曲振动和C-N伸缩振动;所述松香基聚氨酯类玻璃高分子材料的玻璃化转变温度为69.28~75.19℃;所述松香基聚氨酯类玻璃高分子材料的储能模量为1.59~15.27MPa;所述松香基聚氨酯类玻璃高分子材料的交联密度为(2.34~22.43)×10-4mol/m3。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述松香和顺丁烯二酸酐的质量比为(3.8~4.2):(0.9~1.1)。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于,所述加成反应的温度为160~210℃;所述加成反应的时间为2~8h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述马来海松酸酐和季戊四醇的摩尔比为(0.9~1.2):(2.8~3.5)。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一催化剂为对甲苯磺酸;所述第二催化剂包括二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、钛酸四乙酯、三乙醇胺或辛酸铅。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述羟基端基的松香单体与二异氰酸酯的摩尔比为1:(1.2~4.0)。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法,其特征在于,所述固化反应包括依次进行的第一阶段固化、第二阶段固化和第三阶段固化;所述第一阶段固化的温度为55~65℃;所述第二阶段固化的温度为75~85℃;所述第三阶段固化的温度为95~105℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为二甲苯。
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