[发明专利]一种溴化环氧树脂及其制备方法和用途有效
申请号: | 202110789679.7 | 申请日: | 2021-07-13 |
公开(公告)号: | CN113307964B | 公开(公告)日: | 2023-02-10 |
发明(设计)人: | 徐林;黄杰军;刘红红;丁克鸿;钱赟;李幸霏;邓小伟 | 申请(专利权)人: | 江苏扬农化工集团有限公司 |
主分类号: | C08G65/28 | 分类号: | C08G65/28 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 王艳斋 |
地址: | 225009*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环氧树脂 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种溴化环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将双酚A型环氧树脂、四溴双酚A和功能性环氧树脂混合,所述功能性环氧树脂包括双酚A型酚醛环氧树脂、邻甲酚型酚醛环氧树脂、改性无溴环氧树脂、四官能团环氧树脂或含磷环氧树脂中的任意一种或至少两种的组合,所述功能性环氧树脂的加入量为四溴双酚A质量的2~5wt%,在保护性气体条件下加热融化,然后与催化剂混合,升温后反应,所述反应的压力为-0.085~-0.1MPa,得到反应中间体;
(2)将步骤(1)得到的反应中间体与双酚A型环氧树脂混合,再次升温并反应,所述反应的压力为-0.1~0MPa,降温后得到所述溴化环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述双酚A型环氧树脂的分子量为350~600。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述双酚A型环氧树脂以双酚A与环氧卤代烷烃为原料合成。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述环氧卤代烷烃包括环氧氯丙烷。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述双酚A型环氧树脂和四溴双酚A的质量比为(1~1.6):1。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述保护性气体包括惰性气体和/或氮气。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述加热的温度为70~100℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述加热的时间为20~40min。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述加热融化在搅拌条件下进行。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述催化剂包括溴丁基三苯基膦、四丁基溴化铵、三苯基氧化膦、四丁基氯化铵或苄基三乙基氯化铵中的任意一种或至少两种的组合。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述催化剂的加入量为四溴双酚A质量的0.05~0.15wt%。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述反应的温度为150~200℃。
13.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述反应的时间为1~3h。
14.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述反应结束后降温至65~75℃。
15.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述反应中间体与双酚A型环氧树脂的混合为:向反应中间体中加入双酚A型环氧树脂。
16.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述双酚A型环氧树脂的加入量与步骤(1)中四溴双酚A的质量比为(0.6~0.9):1。
17.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述升温在搅拌条件下进行。
18.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述反应的温度为120~200℃。
19.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述反应的时间为0.5~1h。
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