[发明专利]一种超低粘羧甲基纤维素锂及其制备方法与应用有效
申请号: | 202110790708.1 | 申请日: | 2021-07-13 |
公开(公告)号: | CN113372456B | 公开(公告)日: | 2022-06-10 |
发明(设计)人: | 夏银凤;聂桢桢;李友琦;张海涛;郭鸿雁;黄礼荣;张长青;周宪伟;张成菊 | 申请(专利权)人: | 重庆力宏精细化工有限公司 |
主分类号: | C08B11/12 | 分类号: | C08B11/12;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙) 11732 | 代理人: | 王灿 |
地址: | 401336*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超低粘 羧甲基纤维素 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种超低粘羧甲基纤维素锂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)碱化-氧化
将植物纤维素、乙醇溶液、氢氧化钠溶液、氧化剂-乙醇水溶液混合后,在常温常压下反应;
(2)醚化
待碱化-氧化反应结束后,加入一氯乙酸-乙醇溶液,常压下进行醚化反应,即得到粗制的羧甲基纤维素钠;
(3)酸化
将粗制的羧甲基纤维素钠放入酸中进行酸化,得到羧甲基纤维素酸;
(4)取代
将制得的羧甲基纤维素酸加入至锂盐-乙醇溶液中进行取代反应,得到超低黏羧甲基纤维素锂;
所述步骤(1)中的乙醇溶液浓度为85~95%,氢氧化钠溶液的浓度为45~52%,氧化剂-乙醇水溶液中氧化剂的浓度为5~35%,所述氧化剂-乙醇水溶液中乙醇浓度≥93%;
所述氧化剂为过氧乙酸、过氧化氢、次氯酸钠、过碳酸钠中的一种或多种;
所述植物纤维素、乙醇溶液、氢氧化钠溶液、氧化剂的加入量按重量份数分别为3~12份、8~25份、4.5~18份、0.1~1份;
所述步骤(1)碱化-氧化反应的时间为60~150min;
所述步骤(2)中一氯乙酸-乙醇溶液中一氯乙酸的质量浓度为45~65%,所述一氯乙酸-乙醇溶液中乙醇浓度≥93%,一氯乙酸-乙醇溶液加入量按重量份数计为4~16份,醚化反应时间为30~80min;
所述步骤(3)中酸为硫酸、盐酸、硝酸中的一种;所述酸的浓度为15~40%;酸化温度为38~55℃,酸化时间为60~180min;
所述步骤(4)的取代反应pH为7.5~9.5,时间为40~140min;所述锂盐为氢氧化锂、碳酸锂、醋酸锂中的一种。
2.如权利要求1所述的一种超低粘羧甲基纤维素锂的制备方法制得的一种超低粘羧甲基纤维素锂。
3.如权利要求2所述的一种超低粘羧甲基纤维素锂作为分散剂在锂离子电池中的应用。
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