[发明专利]一种制备Diamond/SiC复合材料的方法

说明书

本发明公开了一种制备Diamond/SiC复合材料的方法，包括如下步骤：1)制备金刚石预制体：将金刚石、石墨、硅粉、粘结剂按质量比混合均匀并压制生坯，将生坯在1000‑1200℃保护气氛下碳化得金刚石预制体；2)制备Diamond/SiC复合材料：将金刚石预制体置于氮化硅粉末上，于1500‑1700℃真空炉中充分反应1‑2h即得Diamond/SiC复合材料。本发明有效的避免了过量硅粉对样品的粘连，便于后续样品处理。

技术领域

本发明涉及材料领域，具体涉及一种制备Diamond/SiC复合材料的方法。

背景技术

Diamond/SiC复合材料具有较高的热导率、较低的热膨胀系数与密度以及良好的综合力学性能，是极具发展前景的新一代电子封装材料。Diamond/SiC复合材料的制备工艺，已有大量学者进行了约20年的研究。现有技术例如：

CN201110065272.6提供了一种高性能Diamond/SiC电子封装材料的制备工艺，首先按重量百分比，将10～15％的粘接剂，5～20％的石墨，20～40％的硅粉，30～60％的金刚石颗粒湿混，混合时间16～24h。然后在10～50MPa压力和150℃的温度下温压成形获得复合材料毛坯。在氩气保护气氛中1100℃烧结24h，随炉冷却后得到具有一定强度和孔隙度的Diamond/Si/C多孔基体。然后将气相渗透的渗料置于石墨坩埚中，将所制备的Diamond/Si/C多孔基体置于该石墨坩埚上，然后整体置于高真空烧结炉中进行真空气相渗透1-2h，渗透温度1500～1650℃，真空度-0.08～-0.01MPa。随炉冷却后即可获得致密的Diamond/SiC电子封装材料。

CN201710571894.3公开了一种金刚石/碳化硅复合材料，包括如下重量份的原料：粘结剂10-15份、碳黑5-20份、碳化硅30-60份、金刚石30-60份。该发明的Diamond/SiC复合材料在原料中加入碳化硅，并采用碳黑代替石墨，在渗硅反应中使气相硅能够完全渗透，与碳黑发生反应，生成的复合材料中没有残存的碳，且复合材料不易变形。

根据复合材料制备过程中硅的形态，可将制备方式分为真空液相渗透和气相渗透。真空液相渗透指使单质硅熔融渗透到预制体空隙中并与预制体中的碳源反应。气相渗透是利用熔融硅低压蒸发原理，渗透到预制体空隙并与预制体中的碳源反应。实验显示，气相渗透法的成品率远低于液相渗透法成品率。然而，液相渗透法制备的样品会被熔融硅包围，导致样品分离和加工困难，成为业界难以克服的难题。

发明内容

本发明的主要目的，在于提供一种制备Diamond/SiC复合材料的方法。本发明要解决的是真空渗透法制备Diamond/SiC复合材料时，熔融硅包裹样品导致样品分离和加工困难的问题。

本发明解决其技术问题的所采用的技术方案之一是：

一种制备Diamond/SiC复合材料的方法，包括如下步骤：

1)制备金刚石预制体：将金刚石、石墨、硅粉、粘结剂按质量比混合均匀并压制生坯，将生坯在1000-1200℃保护气氛下碳化得金刚石预制体；

2)制备Diamond/SiC复合材料：将金刚石预制体置于与硅粉的粉末混合物上，其中，氮化硅粉末占粉末混合物的40％-80％，于1500-1700℃真空炉中充分反应1-2h即得Diamond/SiC复合材料。

优选地，生坯中，金刚石、石墨、硅粉、粘结剂的质量比范围为20-80％的金刚石，5-25％的石墨，5-35％的硅粉，10-30％的粘结剂。

优选地，金刚石预制体与氮化硅粉末的质量比范围为(1:10)-(1:100)。例如，为1:20,1:30,1:40,1:50,1:60,1:70,1:80,1:90。

优选地，粘结剂为热固性树脂，所述的热固性树脂种类包括如下中的至少一种：酚醛树脂、环氧树脂、聚酰亚胺树脂、密胺树脂等。