[发明专利]一种低温氯化制备4-氯-3,5-二甲基苯酚的方法

权利要求书

1.一种低温氯化制备4-氯-3,5-二甲基苯酚的方法，其特征在于，包括：

（1）3,、5-二甲基苯酚和氯化剂在低温下进行氯化反应，反应进行至转化率达到40~70%，进行固液分离，得到固体粗产物1与中间母液；

（2）中间母液进一步在低温下进行氯化反应，反应完成后进行末次固液分离，得到固体粗产物2和最终母液；

固体粗产物1和固体粗产物2经过后处理得到所述的4-氯-3,5-二甲基苯酚；

步骤（1）中，氯化反应的温度为25~35℃，反应时间为5~8小时；

步骤（2）中，所述氯化反应的温度为30~35℃，反应时间为2~5小时；

所述固液分离的次数为一次；

步骤（1）中，所述的卤代烃类溶剂为二氯甲烷、四氯乙烯中的一种或组合；

所述的氯化剂为硫酰氯，硫酰氯分批加入，步骤（1）中，以质量计，3,5-二甲基苯酚：硫酰氯=1:0.5~0.8；

步骤（2）中，以质量计，3,5-二甲基苯酚：硫酰氯=1:0.3~0.8。

2.根据权利要求1所述的低温氯化制备4-氯-3,5-二甲基苯酚的方法，其特征在于，步骤（1）和（2）中，所述固液分离的操作方式为离心或者过滤；

所述固体粗产物1和固体粗产物2通过降温结晶得到4-氯-3,5-二甲基苯酚。

3.根据权利要求2所述的低温氯化制备4-氯-3,5-二甲基苯酚的方法，其特征在于，固液分离得到的母液、降温结晶得到的结晶母液加入到下一批次的氯化反应中进行套用。

4.根据权利要求2所述的低温氯化制备4-氯-3,5-二甲基苯酚的方法，其特征在于，低温氯化反应产生的尾气经过冷凝，进行回收。

5.一种低温氯化制备4-氯-3,5-二甲基苯酚的方法，其特征在于，包括：（1）在500mL的四口烧瓶中加入61g 3,5-二甲基苯酚，二氯甲烷305g，启动搅拌装置，保温在25~35℃之间，在此温度下向溶液中匀速通入氯气，氯气流量为1.5L/h，反应时间为6小时，滴加完毕，取样分析，3,5-二甲基苯酚一次转化率为63.28%，通过降温离心将析出的固体1与母液1分离，温度控制在20~25℃；

（2）母液1重新加入到四口烧瓶中，然后启动搅拌装置，保温在30~35℃之间，在此温度下向母液1中继续匀速通入氯气，氯气流量为1.2L/h，反应时间为4小时，滴加完毕，取样分析，3,5-二甲基苯酚二次转化率为32.95%，通过降温离心将析出的固体2与母液2分离，温度控制在20~25℃；

（3）将固体1与固体2合并处理，加入150.0g二氯甲烷，升温至80℃搅拌溶解，缓慢降温至25~30℃，经过离心、干燥后得到白色针状结晶产物4-氯-3,5-二甲基苯酚68.93g，结晶离心母液作为原料套用至下一批反应。