[发明专利]一种超支化甘油修饰的生物炭的制备方法和应用在审
申请号: | 202110792838.9 | 申请日: | 2021-07-13 |
公开(公告)号: | CN113457648A | 公开(公告)日: | 2021-10-01 |
发明(设计)人: | 韩媛媛;李莹莹;佟佳缘;何婷 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨学院 |
主分类号: | B01J20/30 | 分类号: | B01J20/30;B01J20/22;B09C1/00 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 李红媛 |
地址: | 150080 黑龙江*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超支 甘油 修饰 生物 制备 方法 应用 | ||
1.一种超支化甘油修饰的生物炭的制备方法,其特征在于一种超支化甘油修饰的生物炭的制备方法是按以下步骤完成的:
一、制备生物炭:
①、将玉米秸秆粉末与氢氧化钾溶液混合,再转移到聚四氟乙烯为内衬的不锈钢高压反应釜中,将不锈钢高压反应釜从室温以10℃/min~40℃/min的升温速率升温至190℃~200℃,再在190℃~200℃反应20h~24h,得到反应产物;
②、对步骤一①得到的反应产物进行干燥,再将干燥的反应产物置于管式炉中,向管式炉中通入氮气,再将管式炉升温至600℃~650℃,在氮气保护下热解,得到生物炭;
二、偶联剂改性:
将偶联剂分散到乙醇溶液中,调节乙醇溶液的pH值至3~4,得到水解的偶联剂溶液;将生物炭加入到水解的偶联剂溶液中,再转移到反应釜中,在温度为40℃~50℃、反应压力为15MPa~20MPa和搅拌条件下反应,反应结束后,将生物炭取出,使用去离子清洗至中性,得到偶联剂改性的生物炭;
三、接枝超支化甘油:
将偶联剂改性的生物炭浸入到超支化聚甘油的N,N-二甲基甲酰胺溶液中,再在温度为100℃~150℃下改性3h~5h,得到超支化甘油修饰的生物炭。
2.根据权利要求1所述的一种超支化甘油修饰的生物炭的制备方法,其特征在于步骤一①中将玉米秸秆粉末与氢氧化钾溶液混合,再转移到聚四氟乙烯为内衬的不锈钢高压反应釜中,将不锈钢高压反应釜从室温以20℃/min的升温速率升温至190℃,再在190℃反应22h,得到反应产物。
3.根据权利要求1所述的一种超支化甘油修饰的生物炭的制备方法,其特征在于步骤一①中所述的氢氧化钾溶液的浓度为0.6mol/L;玉米秸秆粉末与氢氧化钾的质量比为50g:3g。
4.根据权利要求1所述的一种超支化甘油修饰的生物炭的制备方法,其特征在于步骤一②中所述的热解时间为1h~3h;步骤一②中所述的升温速率为10℃/min~15℃/min;步骤一②中所述的干燥的温度为90℃~100℃。
5.根据权利要求1所述的一种超支化甘油修饰的生物炭的制备方法,其特征在于步骤二中所述的偶联剂为KH550或KH560;步骤二中所述的生物炭的质量与水解的偶联剂溶液的体积比为(2g~8g):50mL。
6.根据权利要求1所述的一种超支化甘油修饰的生物炭的制备方法,其特征在于步骤二中所述的反应时间为1h~3h;步骤二中所述的乙醇溶液中无水乙醇与水的体积比为7:3;步骤二中所述的偶联剂的质量与乙醇溶液的体积为(1g~3g):10mL;步骤二中所述的搅拌速度为500r/min~1000r/min。
7.根据权利要求1所述的一种超支化甘油修饰的生物炭的制备方法,其特征在于步骤三中所述的超支化聚甘油的N,N-二甲基甲酰胺溶液中超支化聚甘油的质量分数为2%~10%。
8.根据权利要求1所述的一种超支化甘油修饰的生物炭的制备方法,其特征在于步骤三中所述的超支化聚甘油的分子量为5000~10000g·mol-1,PDI<2,支化度为50%~60%。
9.如权利要求1所述的制备方法制备的超支化甘油修饰的生物炭的应用,其特征在于超支化甘油修饰的生物炭用于修复重金属污染土壤。
10.根据权利要求9所述的超支化甘油修饰的生物炭的应用,其特征在于所述的重金属为选自镉、铬、锌、铜和铅中的一种或其中几种。
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