[发明专利]一种埃洛石-羟基磷灰石-纳米纤维素纤维复合阻燃材料的制备方法

权利要求书

1.一种埃洛石-羟基磷灰石-纳米纤维素纤维复合阻燃气凝胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1) 将经初步纯化的埃洛石原矿30-35 g浸没于320-345 mL H₂O₂溶液中,超声25-30min后以200 -300 rpm的转速搅拌1-2.5 h, 洗涤后冷冻干燥18-22 h；

2) 埃洛石纳米管羟基化改性：将步骤1）中得到的粉末超声分散于室温下pH为12-12.5的NaOH溶液中，搅拌24-27 h，将得到的悬浮液离心分离，沉淀物用去离子水洗涤至pH呈中性，干燥后得到羟基化改性的埃洛石纳米管，记作h-HNT；

3) 聚乙烯亚胺包覆羟基化埃洛石纳米管：将h-HNT超声分散于水中，制得0.1-0.2 g/mL的悬浮液；量取10-20 mL悬浮液，加入45 mg-100 mg聚乙烯亚胺，室温下200-300 rpm搅拌18-22 min后，离心，干燥得到的粉末记作PEI-HNT；

4) 纳米纤维素纤维制备：称取6~8.5 g经预处理的柚皮用1~1.5 wt% 的NaOH溶液在加热条件下搅拌3~4 h，趁热以13000~15000 rpm的转速离心7~10 min，去除上清液，沉淀物充分洗涤后75-85 ℃干燥6~9 得到粉末A，然后用柠檬汁浸泡粉末A 1-1.5 h，以12000-13000rpm的转速离心10-13 min得到的沉淀物直接球磨20-25 min，洗涤至pH呈中性后干燥得到粉末B，最后用1.5-1.7 wt%的NaClO₂溶液浸泡粉末B 0.5-1 h，去离子水洗涤3-4次后，75-85 ℃干燥6-9 h得到纳米纤维素纤维，将其超声分散于水中制备成质量分数为1.5%-1.8%的纳米纤维素纤维悬浮液备用；

5) 埃洛石-羟基磷灰石-纳米纤维素纤维阻燃气凝胶的制备：称取步骤3) 得到的PEI-HNT 0.4-0.55 g，加入45-60 mg/mL的羟基磷灰石纤维悬浮液和步骤4) 得到的纳米纤维素纤维悬浮液，室温下700-800 rpm搅拌6-8 h后干燥；得到埃洛石-羟基磷灰石-纳米纤维素纤维复合阻燃气凝胶。

2.如权利要求1所述的一种埃洛石-羟基磷灰石-纳米纤维素纤维复合阻燃气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1) 中：

所述的埃洛石原矿初步纯化的方法如下：将埃洛石原矿中加水配制成质量分数15%-20%固含量的料浆，以转速为8 000r/min-10000 r/min的高速分散机捣浆1-2 h，将分散好的料浆过170或200或230目筛进行湿法筛分；筛下的浆料静置6~8 h，将上层的悬浮液以1200-1500 r/min的转速离心10-13 min得到的沉淀物在90-100℃的条件下烘干10-12 h后用球磨机球磨后备用，其中球磨参数为：球料比1:18-1:20，球磨频率：10-15 HZ，球磨时间1~1.5 h。

3.如权利要求1所述的一种埃洛石-羟基磷灰石-纳米纤维素纤维复合阻燃气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述H₂O₂溶液的浓度为27-30 wt%，H₂O₂溶液浸泡过的埃洛石用去离子水冲洗3-4次。

4.如权利要求1所述的一种埃洛石-羟基磷灰石-纳米纤维素纤维复合阻燃气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤2) 中：

所述超声时间为10-15 min，NaOH溶液浓度为0.0114 mol/L-0.0126 mol/L；

所述干燥为先110-115 ℃鼓风干燥10-12 h，后60-65 ℃真空干燥10-12 h。

5.如权利要求1所述的一种埃洛石-羟基磷灰石-纳米纤维素纤维复合阻燃气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述超声分散的超声时间为15-20 min, 超声功率为200-400 W，超声模式设置为关2 S，开1 S。