[发明专利]一种纳米氧化锡粉体及其制备方法

说明书

本发明涉及一种纳米氧化锡粉体及其制备方法，包括：(1)将锡盐溶于醇溶剂中，得到锡溶液；(2)将锡溶液加热至回流温度，并在搅拌条件下滴加碱液至溶液的pH至8～9，然后冷却并保持溶液的pH保持不变，接着陈化1‑3h，得到反应液；(3)将反应液进行水热反应，反应完成之后将反应产物进行洗涤，直至氯离子洗涤去除，得到洗涤产物；(4)在洗涤产物中加入分散剂进行分散得到氧化锡胶体，并将氧化锡胶体烘干、研磨、过筛，得到氧化锡粉末；(5)采用聚乙烯醇溶液浸湿氧化锡粉末，然后进行高温煅烧，得到纳米氧化锡粉体。本发明利用高纯锡盐原料，结合溶胶法和水热法，制得分散性好和粒径小的纳米氧化锡粉体；制备流程简单。

技术领域

本发明属于氧化锡制备技术领域，具体涉及一种纳米氧化锡粉体及其制备方法。

背景技术

纳米氧化锡粉体可用于制备锡盐、催化剂，还用于搪瓷颜料、锡盐制造、织物的媒染剂及增重剂、大理石及玻璃的磨光剂，也是制造不透明玻璃、乳白玻璃、触媒等的原料。

其中，高纯4N级纳米二氧化锡粉体主要用于透明导电膜、防辐射和静电屏蔽涂料及防伪墨水、玻璃透光隔热、节能保温等，用途广泛，属于符合节能、绿色环保的新型材料。

纳米二氧化锡粉体的传统制备方法为溶胶-凝胶法，其一般步骤为：将有机锡盐溶解于有机溶剂中形成均匀溶液，然后逐滴加入蒸馏水，经过水解、聚合形成溶胶，然后陈化转变为凝胶；凝胶在抽真空的情况下低温干燥、磨细，可得氢氧化锡超细粉，再经煅烧即得氧化锡纳米粉体。

目前，国内外大规模制备纳米二氧化锡粉体的原料为醇盐或纯锡盐，如四氯化锡等，水解后煅烧得到的产品，团聚严重，粒径偏大，致使纳米氧化锡粉体质量不高，严重限制了纳米氧化锡粉体的应用和产业化。

发明内容

基于现有技术中存在的上述缺点和不足，本发明的目的是提供一种纳米氧化锡粉体及其制备方法。

为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：

一种纳米氧化锡粉体的制备方法，包括以下步骤：

(1)将锡盐溶于醇溶剂中，得到锡溶液；

(2)将锡溶液加热至回流温度，并在搅拌条件下滴加碱液至溶液的pH至8～9，然后冷却并保持溶液的pH保持不变，接着陈化1-3h，得到反应液；

(3)将反应液进行水热反应，反应完成之后将反应产物进行洗涤，直至氯离子洗涤去除，得到洗涤产物；

(4)在洗涤产物中加入分散剂进行分散得到氧化锡胶体，并将氧化锡胶体烘干、研磨、过筛，得到氧化锡粉末；

(5)采用聚乙烯醇溶液浸湿氧化锡粉末，然后进行高温煅烧，得到纳米氧化锡粉体。

作为优选方案，所述步骤(1)中，锡盐为氯化锡或五水氯化锡，醇溶剂选自乙醇、甲醇、丙醇、异丙醇、丁醇中的一种或多种。

作为优选方案，所述步骤(1)中，锡溶液的浓度为0.05～0.15M。

作为优选方案，所述步骤(2)中，回流温度为75～85℃。

作为优选方案，所述步骤(2)中，碱液为氨水、乙二胺或氢氧化钠。

作为优选方案，所述步骤(3)中，水热反应的温度为80～300℃，反应时间为2～200h。

作为优选方案，所述步骤(4)中，分散剂为柠橡酸三铵或焦磷酸钠。

作为优选方案，所述步骤(5)中，高温煅烧的温度为500～700℃，保温时间为1～5h。

本发明还提供一种如上任一方案所述的制备方法制得的纳米氧化锡粉体，所述纳米氧化锡粉体的粒径为10～40nm。