[发明专利]一种基于溶胶-凝胶法制备高温超导薄膜及制备方法

说明书

本发明公开的一种基于溶胶‑凝胶法制备高温超导薄膜的制备方法，如下：步骤1：制备(Bi,Pb)‑2223溶胶，然后采用浸渍提拉法在将(Bi,Pb)‑2223溶胶涂敷在铝酸镧单晶基板上或钛酸锶单晶基板上制备(Bi,Pb)‑2223凝胶薄膜；步骤2：将得到的(Bi,Pb)‑2223凝胶薄膜在80℃～100℃下干燥10～20min；步骤3：将制备好的(Bi,Pb)‑2223凝胶薄膜在特定的热处理温度和热处理气氛条件下进行热处理，得到(Bi,Pb)‑2223高温超导薄膜。还提供该方法制备得到的超导薄膜。该薄膜稳定性好、镀膜效率高。

技术领域

本发明属于材料电子行业高温超导薄膜技术领域，具体涉及一种基于溶胶-凝胶法制备高温超导薄膜，还涉及一种基于溶胶-凝胶法制备高温超导薄膜的制备方法。

背景技术

铋系超导体在太赫兹器件、超导量子干涉器、可调谐滤波器等领域具有重要应用。目前，高温超导太赫兹器件的研究主要集中在临界温度较低的Bi-2212(Bi₂Sr₂CaCu₂O_8+δ)超导体，利用其特殊结构形成的本征约瑟夫森效应，制备太赫兹辐射源和高灵敏的检测器，而关于临界温度更高的Bi-2223(Bi₂Sr₂Ca₂Cu₃O_10+δ)超导体在太赫兹方面的应用鲜有报道，主要是因为Bi-2223薄膜相结构复杂，成相温区较窄，制备工艺复杂等问题，使得Bi-2223材料的制备还没有很好解决，因而研究具有双轴织构的Bi-2223薄膜制备方法对于高温超导器件发展具有重要意义。

然而，在目前提出的Bi-2223相的成相机制中，无论是歧化反应机制、插入机制、液相扩散机制还是二维形核长大机制，普遍认为Bi-2223相是由Bi-2212相及一些富Cu、Ca相反应生成，导致Bi-2223薄膜中不可避免的产生Bi-2212相，纯相Bi-2223薄膜的制备十分困难。Sol-Gel法被广泛应用于薄膜的制备，此法可使原料实现充分混合，薄膜的均匀性也得到提高。同时此方法效率高、成本低且可以大面积成膜，具有极大的产业化潜力。

应用于工业生产的高温超导薄膜，要求其生长取向好、相纯度高、结构致密且具有优异的电学性能。因此，制备纯度高、取向好、性能优良的(Bi，Pb)-2223高温超导薄膜具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种基于溶胶-凝胶法制备高温超导薄膜，该薄膜稳定性好。

本发明的第二个目的是提供一种基于溶胶-凝胶法制备高温超导薄膜的制备方法，该方法可大面积制备临界转变温度高、超导性能良好的(Bi,Pb)-2223薄膜，基于此方法制备薄膜的成本低且薄膜稳定性好。

本发明所采用的技术方案是，一种基于溶胶-凝胶法制备高温超导薄膜的制备方法，该方法按以下步骤进行：

步骤1：制备(Bi,Pb)-2223溶胶，然后采用浸渍提拉法在将(Bi,Pb)-2223溶胶涂敷在铝酸镧单晶基板上或钛酸锶单晶基板上制备(Bi,Pb)-2223凝胶薄膜；

步骤2：将得到的(Bi,Pb)-2223凝胶薄膜在80℃～100℃下干燥10～20min；

步骤3：将制备好的(Bi,Pb)-2223凝胶薄膜在特定的热处理温度和热处理气氛条件下进行热处理，得到(Bi,Pb)-2223高温超导薄膜。

本发明的特征还在于，

步骤1中制备(Bi,Pb)-2223溶胶的具体方法如下：

S1，铋溶液的制备：以醋酸铋：甲醇：丙烯酸＝1:15～20:8～10的摩尔比例混合搅拌得到铋溶液；

S2，铅溶液的制备：以醋酸铅：甲醇：丙烯酸＝1:15～20:10～12的摩尔比例混合搅拌得到铅溶液；