[发明专利]一种二氢杨梅素的制备方法

说明书

本发明提供了一种二氢杨梅素的制备方法，属于天然产物分离提纯技术领域。本发明的制备方法包括以下步骤：以藤茶为原料，利用乙酸乙酯回流提取，浓缩除杂，获得粗提物浓缩液；在粗提物浓缩液中加入活性炭脱色过滤，所得滤液结晶后得粗晶；将粗晶在乙醇溶液中加热溶解，过滤，结晶，干燥，即得二氢杨梅素。利用本发明的制备方法，得到的二氢杨梅素产物纯度达到98％以上，总得率达到75％‑80％，高纯度且高得率，操作流程简单，投入成本低，适用于大规模推广应用。

技术领域

本发明属于天然产物分离提纯技术领域，尤其涉及一种二氢杨梅素的制备方法。

背景技术

藤茶，学名为显齿蛇葡萄(Ampelopsis grossedentata(Hand.-Mazz.)W.T.Wang)，是葡萄科(Vitaceae Michx)蛇葡萄属(Ampelopsis)的一种野生木质落叶藤本植物，俗称山甜茶、甘露茶、白毛猴、白茶、白茶饼等。文献报道藤茶及其提取物有抗氧化、抗肿瘤、抗病毒、抗炎镇痛、广谱抗菌、降血糖、降血脂、保肝等作用，药理实验证明其功效主要是由黄酮类化合物尤其是二氢杨梅树皮素(Dihydromyricetin)和杨梅树皮素(Myricetin)所致。化学成分分析表明，藤茶中黄酮总含量高达40％左右，其中二氢杨梅素的含量达到20％以上，所以从藤茶中开发二氢杨梅素的技术研究具有重要的意义和应用前景。

经文献报道，藤茶中二氢杨梅素的提取方法主要包括有机溶剂提取法、碱提取法、酶提取法及超临界流体萃取等。如陈雁梅等公开了一种酶法提取藤茶茎中二氢杨梅素的工艺，产物纯度为23.4％，提取率为30.65％，相较于醇提法提取率提升10％，但纯度未变；韦星船等以微波装置和压力蒸汽灭菌器为提取装置，稀碱水为溶剂提取藤茶中二氢杨梅素，二氢杨梅素的提取率为30.94％；CN109053665A(公开日期：2018.12.21)公开了一种藤茶中提取二氢杨梅素的方法，采用微波动态循环阶段连续逆流提取技术，得到的二氢杨梅素产物纯度达到84.2％，但得率仅有16.3％；CN105037310A(公开日期：2015.11.11)公开了一种同时提取杨梅素和二氢杨梅素的工艺，产物中二氢杨梅素纯度达到98％，但得率仅有25％。上述碱液提取法及酶解方法提取过程中会用到酸碱溶液，后序处理较复杂，不符合人体健康需求及对企业的环保要求；超临界萃取法、微波动态循环阶段连续逆流提取技术等需要设备成本较高，且上述方法得到的二氢杨梅素纯度较低，即便纯度达到要求，得率依旧较低，致使大量二氢杨梅素在提取、纯化过程中造成浪费，不利于大规模生产应用。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种二氢杨梅素的制备方法，将藤茶通过乙酸乙酯回流提取后，经真空浓缩、活性炭脱色、重结晶去除杂质，得到的终产品二氢杨梅素纯度达到98％以上，总得率达到75％以上。

为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：

一种二氢杨梅素的制备方法，包括以下步骤：以藤茶为原料，利用乙酸乙酯回流提取，浓缩除杂，获得粗提物浓缩液；在粗提物浓缩液中加入活性炭脱色过滤，所得滤液结晶后得粗晶；将粗晶在乙醇溶液中加热溶解，过滤，结晶，干燥，即得二氢杨梅素。

优选的是，所述藤茶原料粉碎至≤20目。

优选的是，所述回流提取包括：藤茶原料以6-12倍体积乙酸乙酯70-80℃回流提取2-3h，提取2-3次；所述倍数为g/ml或kg/L。

优选的是，所述浓缩除杂包括：将回流提取液浓缩体积至藤茶原料质量的0.4-0.6倍，再加入浓缩液4-8倍体积蒸馏水继续浓缩，回收净残留乙酸乙酯。

优选的是，所述活性炭添加量为20-50g活性炭/kg藤茶原料。

优选的是，所述脱色时进行搅拌，持续20-40min。

优选的是，所述乙醇溶液质量浓度为40-60％。

优选的是，所述加热溶解的温度为70-80℃。