[发明专利]一种白桦脂醇的制备方法

说明书

本发明提供了一种白桦脂醇的制备方法，属于天然产物分离纯化技术领域。本发明的制备方法包括：以白桦树皮为原料，乙醇回流提取获得粗提物I；利用乙酸乙酯对粗提物I进行除杂获得粗提物II；将粗提物II用体积比为3:1的氯仿/甲醇混合试剂溶解，过中性氧化铝柱脱色，浓缩结晶，甲醇溶解重结晶，过滤，干燥，即得白桦脂醇。利用本发明的制备方法，得到的白桦脂醇纯度达到98％以上，制备总得率为70％～75％，高纯度且高得率，操作简单，成本低，适用于工业大规模应用。

技术领域

本发明属于天然产物分离纯化技术领域，尤其涉及一种白桦脂醇的制备方法。

背景技术

白桦脂醇，又名桦木脑、桦木醇、白桦醇，是一种广泛分布于多种植物中的五环三萜类化合物，尤其以白桦树皮中的含量最高(10～30％，以干品计)。研究发现，白桦脂醇具有温和的抗癌、抗菌、抗病毒等生物活性，也可作为合成白桦脂醇衍生物和白桦脂酸及相应衍生物的前体物。

目前，白桦脂醇主要是被用于医药中间体，对于纯度以及杂质的控制要求非常高。现有的白桦脂醇生产工艺一般采用多种有机溶剂提取并重结晶或是超临界流体萃取分离等手段得到，部分制备方法纯度达不到要求，或者获得了高纯度的白桦脂醇，但得率较低。如CN201200486A(公开日期：2008.06.18)公开了一种桦树皮中白桦脂醇的提取方法，包括用乙醇水溶液加热回流提取，过滤；减压浓缩滤液，冷却，收取析出的粗白桦脂醇，干燥即得，其白桦脂醇产物纯度90％以上，总得率4.9％-10.4％。CN101328201A(公开日期：2008.12.24)公开了一种从桦树皮中提取白桦脂醇的方法，其采用超声回流提取法从桦树皮中提取白桦脂醇，经过一次的超声回流提取和重结晶纯化，其白桦脂醇产物纯度为80％-90％，总得率8％-10％左右。CN102321143A(公开日期：2012.01.18)公开了一种制取高纯度白桦脂醇的方法，通过乙醇加热回流提取，浓缩获得粗品I；溶于乙醇水溶液加热搅拌溶解，趁热过滤去除不溶性杂质，加入碱水溶液，固体析出，冷却，将固体过滤得到白桦脂醇粗品II；溶于乙醇水溶液中，加热溶解，过滤去除不溶杂质，收集滤液，放置冷却析出晶体，过滤得固体，干燥白桦脂醇产物纯度99％以上，总得率19.1％-25.2％。除此之外，上述的碱化法、超声波辅助法等，制备过程操作复杂，成本高，在工业生产中难以得到大范围的推广与应用。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种白桦脂醇的制备方法，利用乙醇提取白桦脂醇粗提物，经乙酸乙酯、氯仿/甲醇混合试剂、过中性氧化铝柱及甲醇溶解过滤，除去粗提物杂质，且对白桦脂醇影响较小，制备得到的终产品纯度达到98％以上，总得率达到70％以上。

为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：

一种白桦脂醇的制备方法，包括以下步骤：以白桦树皮为原料，乙醇回流提取获得粗提物I；利用乙酸乙酯对粗提物I进行除杂获得粗提物II；将粗提物II用体积比为3:1的氯仿/甲醇混合试剂溶解，过中性氧化铝柱脱色，浓缩结晶，甲醇溶解重结晶，过滤，干燥，即得白桦脂醇。

优选的是，所述粗提物I的制备方法包括：将白桦树皮粉碎，用6-12倍体积乙醇溶液70-90℃回流提取3-5h，合并提取液，浓缩结晶，得到粗提物I。

更优选的是，所述乙醇溶液质量浓度≥80％。

更优选的是，所述浓缩为真空浓缩，真空度-0.06Mp～-0.03Mp。

优选的是，所述粗提物II的制备方法包括：将所述粗提物I用3-5倍体积乙酸乙酯洗涤，抽干后用0.5-1倍体积乙酸乙酯淋洗，晾干，得粗提物II。

优选的是，所述氯仿/甲醇混合试剂体积用量为粗提物II质量的5-10倍。

优选的是，所述过中性氧化铝柱脱色采取干法过柱。

优选的是，所述浓缩为：将过柱后的滤液70-80℃常压浓缩至有白色晶体析出。