[发明专利]一种掺铝氧化锌靶材的变温快烧工艺

说明书

本发明公开了一种掺铝氧化锌靶材的变温快烧工艺，包括以下步骤：对掺铝氧化锌素坯进行一体化脱脂烧结处理，脱脂过程在空气气氛中进行，并在流通可控混合气氛状态下，通过烧结过程中变温处理，制得高密度掺铝氧化锌靶材，所述混合气氛为空气+氧气，烧结时间大大缩短，实现了快速活化烧结，抑制晶粒长大。

技术领域

本发明涉及金属氧化物靶材技术领域，特别是涉及一种掺铝氧化锌靶材的变温快烧工艺。

背景技术

AZO(Al-doped in ZnO)是一种掺铝氧化锌陶瓷，亦称氧化锌铝，是一种重要的透明导电电极材料，同时还是一种重要的气敏材料和催化剂或催化剂载体材料。用AZO制成的透明导电薄膜，具有导电性能高、可见光区域透射率高、红外区反射率高以及紫外吸收率高等优点，且原料资源丰富，无毒无害，成本低廉，可广泛应用于太阳能电池电极、液晶显示器及等离子体显示器等光电子器件领域。其有可能作为ITO薄膜的替代品，在平板显示、太阳能电池、节能玻璃、智能玻璃等领域具有广泛的应用前景。

AZO陶瓷是制备AZO薄膜的重要靶材原料。为了制得高密度(相对密度在99％以上)甚至是超高密度(相对密度在99.5％以上)的靶材，通常采用冷压、干压或湿法成型等工艺，通过干燥固化制备一定尺寸的陶瓷素坯，然后再对素坯进行加热脱脂并按一定的温度曲线在加压或常压条件下进行烧结，加工后得到AZO靶材制品。

国内厂家主要使用模压复合等静压法制备氧化物靶材，但其法制备靶材的局限性较大，产品难以达到中高端市场的要求。然而，粉浆浇注成形和气氛烧结技术配合是一种兴起的氧化物靶材制备方法，粉浆浇注成形技术具有所需设备简单、生产成本低、可连续化作业等优势，它是一种适合获得高的生坯密度和均匀微观结构的材料固化过程。

AZO靶材的烧结方法通常有常压固相烧结、热压烧结、微波烧结法、热等静压烧结、放电等离子烧结等技术。但从实际产业化应用的角度考虑，目前流行的工艺主要是氧气氛烧结法，尤其是低压或常压氧气氛烧结工艺已被多家公司成功开发，如专利号CN101575207A、CN101580384A、CN106747403A、CN107522483A、CN107176840A、CN107010939A和CN102586736A等公开的压制成型、常压(低压)烧结法，专利号CN107032781A、CN102942363A、CN102351526A、CN106431387A、CN102924076A和CN102212781A等公开的注浆成型、脱脂、烧结法等等。常压烧结工艺具有很多优点，工艺简单、易操作、避免了高压氧气的危险，同时能够制备出尺寸较大、相对密度较高的靶材产品。然而，这些公司开发的工艺大多采用加热脱脂与烧结分别进行的工艺路线，脱脂结束后须待素坯冷却至室温才能移至烧结炉，才能重新升温烧结。

由于注浆或冷压成型的靶材素坯在加热脱脂后强度有限，稍有震动即会产生裂纹甚至造成断裂，此类缺陷一旦出现，便很难通过烧结消除，最终成为靶材成品中的质量问题。此外，现有技术中的所谓常压(等于1kg/cm²压力)氧气氛烧结工艺，其氧气流量通常在30L/min以上，并不是真正意义上的无压烧结工艺。按照烧结理论，ZnO、Al₂O₃的烧结通常是在其熔点的2/3～4/5温度即1300℃以上进行，保温时间长达12小时以上，加上单独脱脂时间、升温和冷却时间，整个流程需要8天以上甚至10天时间，造成电力、氧气和人力的严重浪费，最终导致产品成本居高不下，同时高温下长时间烧结，晶粒长大现象严重且分布不均匀，会严重影响产品的性能。

发明内容

本发明的目的是提供一种掺铝氧化锌靶材的变温快烧工艺，在空气气氛中对素坯进行加热脱脂，然后在高低温变温烧结作用下，实现了以流通空气为主加入适量氧气的气氛辅助条件，且氧浓度自主可控，从而实现了对最终产品致密化过程微观组织的有效控制。

要获得高质量的薄膜，首先需要制备出高质量的靶材。在溅射靶材的工艺生产过程中，制粉、成型和烧结是三大重要的环节，靶材性能的好坏将直接影响镀膜的质量，本发明最主要是为了解决这三个环节的问题。