[发明专利]硫化砷渣中硫铜铼的综合回收方法

权利要求书

1.一种硫化砷渣中硫铜铼的综合回收方法，其特征在于，包括：

(1)氧压酸浸：取硫化砷渣于反应釜中，并加入硫酸溶液和木质素磺酸钙；以mL:g计，硫酸溶液与硫化砷渣的体积质量比为(10:1)-(20:1)，硫酸浓度为10-50g/L，木质素磺酸钙与硫化砷渣的质量比为(1:200)-(1:50)，向反应釜中通入氧化性气体，于温度140-170℃、氧分压0.5-3.0MPa、转速500-800r/min下进行氧压浸出，控制浸出时间为5-10h；氧压浸出结束后，进行液固分离，得到含砷铜铼浸出液A和含硫浸出渣A；以g/L计，所述含砷铜铼浸出液A中三价砷浓度与五价砷浓度的比值为(4:1)-(1:9)；

(2)热过滤：将所得水洗干燥后的含硫浸出渣A放置于一个密闭性良好的过滤装置中，然后将所述过滤装置放置于烘箱中加热，并开启抽滤，得到硫磺和热滤渣B；

(3)铁粉置换铜：往含砷铜铼浸出液A加入铁粉，反应完成后的溶液进行液固分离，得到铜粉和含砷铼溶液B；

(4)选择性沉砷：将含砷铼浸出液B加入到反应釜内，加入铁盐，并通入氧化性气体，控制摩尔比Fe/As＝0.5-3.0，以连续加料的方式向反应釜中加入中和剂，调节反应体系的pH值为0.5-5.0；反应完成后的溶液进行液固分离，得臭葱石沉淀以及沉砷后液C；

(5)吸附铼：向步骤(4)的沉砷后液C中加入大孔弱碱性阴离子交换树脂进行铼的吸附，再用清水洗涤负载树脂，然后进行解吸，得到富铼解吸液，最后对富铼解吸液进行蒸发浓缩和冷却结晶，得铼酸铵产品。

2.根据权利要求1所述硫化砷渣中硫铜铼的综合回收方法，其特征在于，以质量百分比计，所述硫化砷渣包括以下主要成分：砷：1％-60％，硫：1-50％，铜：5％-20％，铼：0.1％-2％。

3.根据权利要求1所述硫化砷渣中硫铜铼的综合回收方法，其特征在于，所述硫化砷渣中铜质量百分含量为5％-20％。

4.根据权利要求1所述硫化砷渣中硫铜铼的综合回收方法，其特征在于，所述硫化砷渣中铜质量百分含量为10％-20％。

5.根据权利要求1所述硫化砷渣中硫铜铼的综合回收方法，其特征在于，所述硫化砷渣中铜质量百分含量为10％-15％。

6.根据权利要求1-5任一项所述硫化砷渣中硫铜铼的综合回收方法，其特征在于，

步骤(1)中，所述氧化性气体选自氧气、空气、富氧空气中的至少一种；和/或，

步骤(1)所述含砷铜铼浸出液A中含有三价砷和五价砷，其中五价砷含量占总砷含量的20-90wt％。

7.根据权利要求1-5任一项所述硫化砷渣中硫铜铼的综合回收方法，其特征在于，步骤(1)中，木质素磺酸钙与硫化砷渣的质量比为(1:200)-(1:20)。

8.根据权利要求1-5任一项所述硫化砷渣中硫铜铼的综合回收方法，其特征在于，步骤(2)中，热过滤的温度为120-250℃；和/或，

步骤(2)中，热过滤的时间为10-120min；和/或，

步骤(2)中，抽滤的压力为0.3-2.0MPa。

9.根据权利要求8所述硫化砷渣中硫铜铼的综合回收方法，其特征在于，步骤(2)中，热过滤的温度为130-170℃；和/或，

步骤(2)中，热过滤的时间为10-40min。

10.根据权利要求1-5任一项所述硫化砷渣中硫铜铼的综合回收方法，其特征在于，步骤(3)中，调节溶液pH＝1-3；和/或，

步骤(3)中，按照摩尔比Fe/Cu＝1.0-2.0加入铁粉；和/或，

步骤(3)中，反应温度为25-95℃；和/或，

步骤(3)中，反应时间为5-120min；和/或，

步骤(3)所得铜粉返回到铜冶炼配料系统。