[发明专利]一种一步法制备秸秆基富氮介孔碳的方法及其应用

说明书

本发明公开了一种一步法制备秸秆基富氮介孔碳的方法及其应用，秸秆基富氮介孔碳的制备过程以高锰酸钾为活化剂和模板剂，以三聚氰胺为掺杂剂，通过一步法制备秸秆基富氮介孔碳。并且通过控制处理温度和掺杂剂比例，使制备得到的秸秆基介孔碳具有最佳的形貌、结构和性能，将其应用于超级电容的制备，具有优异的性能。

技术领域

本发明涉及材料化学技术领域，更具体的说是涉及一种一步法制备秸秆 基富氮介孔碳的方法及其应用。

背景技术

玉米秸秆作为一种常见的生物质废弃物，在我国产量巨大。然而这些玉 米秸秆却多以焚烧和填埋的方式被处理并不能够将其有效的利用。玉米秸秆 中具有丰富的纤维素、半纤维素和木质素，是一种制备多孔碳的理想原料。 近年来，由玉米秸秆制备的多孔碳广泛应用于电极材料以实现玉米秸秆的高 值化利用。Xu等利用FeCl₃和ZnCl₂作为活化剂，制备高性能的玉米秸秆二维分 级多孔碳复合材料，由于制备的玉米秸秆衍生的多孔碳具有高比表面积和丰 富的多孔结构，使得最终获得的电极材料在循环200次后仍具有较高的比容量 为203mAh/g。Cao等通过KOH活化的方式制备玉米秸秆芯基多孔碳，并将其 作为电极材料。结果表明其最大比电容为323F/g，并且以1A/g电流密度循环 1000次后的比电容能够保持为262.4F/g。尽管由玉米秸秆制备的多孔碳电极材 料能够表现出良好的性能，但是玉米秸秆外皮和玉米秸秆芯的材质不均以及 玉米秸秆基碳材料在较大电流密度下的循环稳定性和倍率性能较差等缺点， 仍然限制了玉米秸秆基多孔碳材料的进一步应用。

理想的碳电极材料需要合适的孔径分布和杂原子含量，目前大多数高性 能的多孔碳还采用传统的化学活化法制备，所制备的多孔碳比表面积较大， 但是多孔碳具有丰富的微孔，这样会导致多孔碳电极材料的倍率性能较低。 另外，由于化学活化剂具有强烈的刻蚀作用会导致多孔碳纳米结构的崩塌和 大量杂原子的损失。

因此，如何提供一种富氮介孔碳形貌、结构和性能良好的秸秆基富氮介 孔碳的制备方法是本领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种一步法制备秸秆基富氮介孔碳的方法及其 应用，以高锰酸钾为活化剂和模板剂，以三聚氰胺为掺杂剂，通过一步制备 秸秆基富氮介孔碳。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种一步法制备秸秆基富氮介孔碳的方法，包括以下步骤：

(1)将秸秆基材洗净并烘干至恒重后粉碎，备用；

(2)将步骤(1)处理后的秸秆基材粉与高锰酸钾的水溶液混合搅拌均 匀后向混合液中加入三聚氰胺并搅拌混合均匀，之后80℃烘干至混合物恒重；

(3)将步骤(2)处理后的混合物置于氮气保护的管式炉中升温至 600-800℃后保温2h，然后自然冷却至室温，之后取出经1M的HCl浸泡处理 后105℃烘干取出即得秸秆基富氮介孔碳。

优选的，步骤(1)中所述的秸秆基材为玉米秸秆或玉米秸秆皮，粉碎粒 径为0.150mm，过80目筛。

优选的，步骤(2)中所述的高锰酸钾的水溶液浓度为0.03g/mL，所述秸 秆基材粉与高锰酸钾的质量比为2:3。

优选的，所述三聚氰胺与所述秸秆基材粉的质量比为(0.25-1)：1。

优选的，步骤(3)中所述升温速率为5-10℃/min。

本发明的技术方案还提供了如上技术方案所制备的秸秆基富氮介孔碳的 应用，即应用于超级电容的制备。

经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种一 步法制备秸秆基富氮介孔碳的方法，具有如下有益效果：