[发明专利]一种聚苯硫醚砜酮纤维的制备方法在审
申请号: | 202110797230.5 | 申请日: | 2021-07-14 |
公开(公告)号: | CN113481626A | 公开(公告)日: | 2021-10-08 |
发明(设计)人: | 李振环 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
主分类号: | D01F6/94 | 分类号: | D01F6/94;D01F1/10;D01F11/08 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 王瑞 |
地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚苯硫醚砜酮 纤维 制备 方法 | ||
1.一种聚苯硫醚砜酮纤维的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)以金属氧化物为催化剂,将PPS树脂、金属氧化物与羧酸利用螺杆挤出反应共混熔融一步法原位纺丝,制备含酮PPS丝束;或将PPS树脂、金属氧化物与羧酸利用螺杆挤出反应共混熔融造粒,制备含酮PPS颗粒,再以含酮PPS颗粒为原料进行颗粒熔融纺丝,制备含酮PPS丝束;所述羧酸为二元羧酸或多元羧酸;
(2)将步骤(1)制得的含酮PPS丝束置于氧化体系中,在氧化催化剂的作用下进行氧化反应,得到聚苯硫醚砜酮初生纤维;
(3)将步骤(2)制得的聚苯硫醚砜酮初生纤维除杂后,再经干燥,得到聚苯硫醚砜酮纤维。
2.根据权利要求1所述的聚苯硫醚砜酮纤维的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述二元羧酸为对苯二甲酸、萘二甲酸、环己烷二甲酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸或联苯二甲酸;多元羧酸为含苯环的三甲酸;所述金属氧化物为TiO2、SiO2、ZrO2、ZnO、SnO2、Al2O3、MoO3、WO3、CdO、GeO2或Ga2O3中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的聚苯硫醚砜酮纤维的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,羧酸的质量为PPS树脂、金属氧化物和羧酸的总质量的0.01~10wt%;金属氧化物的质量为PPS树脂、金属氧化物和羧酸的总质量的0.01~5wt%。
4.根据权利要求1所述的聚苯硫醚砜酮纤维的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,共混熔融一步法原位纺丝的工艺是:混料或不混料-螺杆挤出机熔融-熔体计量泵-强制过滤-喷丝组件-初生丝-热拉伸-含酮PPS丝束;
共混熔融造粒的工艺是:混料或不混料-螺杆挤出机熔融-熔体计量泵-强制过滤-拉丝切粒-含酮PPS颗粒;
颗粒熔融纺丝的工艺是:含酮PPS颗粒烘干-螺杆挤出机熔融-熔体计量泵-强制过滤-喷丝组件-初生丝-热拉伸-含酮PPS丝束;
热拉伸工艺是热拉伸温度90~200℃,拉伸倍数2~10倍。
5.根据权利要求1所述的聚苯硫醚砜酮纤维的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,含酮PPS丝束的质量占含酮PPS丝束和氧化体系总质量的0.1~40wt%;氧化催化剂在氧化体系中的质量浓度是0.1~40wt%。
6.根据权利要求1所述的聚苯硫醚砜酮纤维的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述氧化催化剂为无机酸和/或有机酸;无机酸为硫酸、盐酸、碳酸、杂多酸、硼酸、磷酸、硝酸、钼酸、钨酸或酸性分子筛;有机酸为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、庚酸、癸酸、苯甲酸、萘甲酸、苯磺酸、萘磺酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、己二酸或庚二酸。
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