[发明专利]一种TS-1催化剂及其制备方法在审
申请号: | 202110799772.6 | 申请日: | 2021-07-15 |
公开(公告)号: | CN113457733A | 公开(公告)日: | 2021-10-01 |
发明(设计)人: | 张春元;郝子健;杨帆 | 申请(专利权)人: | 淄博恒亿化工科技有限公司 |
主分类号: | B01J29/89 | 分类号: | B01J29/89;B01J37/08;B01J35/08;B01J35/10;C07D301/12;C07D303/04 |
代理公司: | 重庆飞思明珠专利代理事务所(普通合伙) 50228 | 代理人: | 龚端 |
地址: | 255000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 ts 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种TS-1催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)取硅溶胶、造孔剂、TS-1原粉,通过滚球成型,得到初级品A;
2)初级品A在600-650℃条件下焙烧,得到初级品B;
3)初级品B、改性剂A、水混合,在170-190℃条件下晶化,得到中间品C;
4)中间体C经洗涤后,与改性剂B、水混合,在170-190℃条件下晶化,得到中间品D;
5)中间品D经洗涤后,先烘干,然后在600-650℃条件下焙烧,得到TS-1催化剂。
2.根据权利要求1所述的TS-1催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1)所述硅溶胶为铵型硅溶胶,浓度为25-35wt%,所述造孔剂为田菁粉,所述TS-1原粉Ti与Si的摩尔比为1:25,硅溶胶、造孔剂、TS-1的质量比为1.2-1.5:0.03-0.1:1,得到的初级品A的直径为0.8-3.5mm,优选为0.8-1.2mm和/或2.5-3.5mm。
3.根据权利要求1所述的TS-1催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2)焙烧的时间为3h。
4.根据权利要求1所述的TS-1催化剂的制备方法,其特征在于,步骤3)所述改性剂A为一乙醇胺、二乙醇胺,三乙醇胺、三乙胺、四丙基氢氧化铵、四丙基溴化铵、正丙胺、正丁胺、1,6-己二胺的任一种或几种,初级品B、改性剂A、水的质量为1:0.01-0.1:15-25,所述晶化为在自转晶化釜中晶化72-96h,转速为1r/min。
5.根据权利要求1所述的TS-1催化剂的制备方法,其特征在于,步骤4)所述改性剂B为氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸氢铵、碳酸铵、氨水的任一种或几种,中间体C、改性剂B、水的质量比为1:0.01-0.1:10-20,所述晶化为在自转晶化釜中净化72-96h,转速为1r/min。
6.根据权利要求1所述的TS-1催化剂的制备方法,其特征在于,步骤5)所述洗涤,采用去离子水洗涤至中性,所述烘干,为在120℃条件下干燥2h,所述焙烧的时间为3h。
7.采用权利要求1-6任一制备方法制备得到的TS-1催化剂。
8.根据权利要求7所述的TS-1催化剂,其特征在于,所述TS-1催化剂呈球状,比表面积≥350m2/g、孔容积≥0.35ml/g,平均孔径为4-9nm,强度≥30N/颗。
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