[发明专利]一种阿司匹林有关物质的检测方法

权利要求书

1.一种阿司匹林有关物质的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

采用高效液相色谱对阿司匹林有关物质进行定量检测；

高效液相色谱条件包括：

色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；

流动相A：磷酸-水；

流动相B：乙腈；

流速：1.0ml/min；

柱温：25℃；

检测波长：237nm；

稀释剂：流动相A-乙腈。

2.根据权利要求1所述的阿司匹林有关物质的检测方法，其特征在于，洗脱程序如下：

3.根据权利要求1所述的阿司匹林有关物质的检测方法，其特征在于，所述有关物质是4-羟基苯甲酸、4-羟基间苯二甲酸、水杨酸、2-((羟基甲苯酰基)氧基)苯甲酸、水杨酸-2-羧基苯酯和2-(乙酰氧基)苯甲酸酐。

4.根据权利要求1所述的阿司匹林有关物质的检测方法，其特征在于，将供试品溶液和系统适用性溶液分别注入液相色谱仪，记录色谱图，所述供试品溶液和系统适用性溶液配置方法如下：

分别取杂质4-羟基苯甲酸、4-羟基间苯二甲酸、水杨酸、2-((羟基甲苯酰基)氧基)苯甲酸、水杨酸-2-羧基苯酯和2-(乙酰氧基)苯甲酸酐对照品，加乙腈稀释成0.1g/L的溶液，作为各杂质储备液；

取阿司匹林原料药，加入杂质储备液适量，用稀释剂配制成含阿司匹林1g/L和含各杂质0.001g/L的混合溶液，作为系统适用性溶液；

取阿司匹林加稀释剂超声溶解，配制为1g/L的溶液，作为供试品溶液。

5.根据权利要求1所述的阿司匹林有关物质的检测方法，其特征在于，所述稀释剂中流动相A与乙腈的体积比为4:1。

6.根据权利要求1所述的阿司匹林有关物质的检测方法，其特征在于，取阿司匹林原料药，加稀释剂在冰水浴中超声，定容为1g/L的溶液，离心取上清液作为供试品溶液；取供试品溶液采用稀释剂稀释1000倍，作为0.1％自身对照溶液。

7.根据权利要求1所述的阿司匹林有关物质的检测方法，其特征在于，流动相A中，磷酸与水的比例为1：300。

8.根据权利要求1所述的阿司匹林有关物质的检测方法，其特征在于，进样盘温度为4℃。

9.根据权利要求1所述的阿司匹林有关物质的检测方法，其特征在于，记录色图谱，用自身对照法进行测定，计算单个杂质和总杂质的含量。

10.根据权利要求1所述的阿司匹林有关物质的检测方法，其特征在于，单个杂质和总杂质的计算方法为：

单个杂质％＝单个杂质峰面积/0.1％对照峰面积*0.1*100％；

总杂质％＝杂质峰面积之和/0.1％对照峰面积*0.1*100％。