[发明专利]一种药物中遗传毒性杂质溴甲烷残留量的测定方法

权利要求书

1.一种药物中遗传毒性杂质溴甲烷残留量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）以含溴甲烷的药物作为待测试样，将待测试样采用溶剂溶解，形成供试品溶液，供试品溶液中，溴甲烷浓度c为0.023 ~0.375 μg/ml；

其中，所述供试品溶液包括空白供试品溶液和加标供试品溶液，空白供试品溶液由含溴甲烷药物溶解在溶剂中得到，加标供试品溶液由含溴甲烷药物与对照品溶液混合得到，对照品溶液是溴甲烷标准溶液加入溶剂稀释得到，对照品浓度为0.023-0.375μg/ml，

（2）供试品溶液采用顶空气相色谱-氢火焰离子化检测法测定，其中，

顶空条件：平衡温度80℃，平衡时间20 min，定量环温度90℃，传输线温度100℃，顶空瓶中液体体积1~5ml，

色谱条件：选择Rtx-624毛细管柱作为色谱柱，氢火焰离子化检测的检测器温度为250℃，进样口温度为200℃，载气为高纯氮气，分流进样，分流比为5:1，

色谱柱程序升温如下：初始温度40℃，维持5分钟，再以20℃/分钟的速度升温至220℃，维持1分钟，GC运行时间15分钟，得色谱图，

（3）溴甲烷浓度c与色谱图中溴甲烷峰面积A之间满足：A=190.18c-0.7152。

2.根据权利要求1所述的一种药物中遗传毒性杂质溴甲烷残留量的测定方法，其特征在于：空白供试品溶液的质量浓度为0.1g/ml。

3.根据权利要求1所述的一种药物中遗传毒性杂质溴甲烷残留量的测定方法，其特征在于：对照品溶液的浓度为0.023、0.050、0.100、0.150、0.250、0.375μg/ml中的任一种。

4.根据权利要求1所述的一种药物中遗传毒性杂质溴甲烷残留量的测定方法，其特征在于：溴甲烷标准溶液浓度为100 μg/mL，介质为甲醇。

5.根据权利要求1所述的一种药物中遗传毒性杂质溴甲烷残留量的测定方法，其特征在于：顶空条件中，进样量1.0 mL；色谱条件中，流速为2.0 mL/min，吹扫流量为3.0 mL/min。

6.根据权利要求1所述的一种药物中遗传毒性杂质溴甲烷残留量的测定方法，其特征在于：溴甲烷的检测限浓度c为6.9 ng/ml。

7.根据权利要求1-6任一项所述的一种药物中遗传毒性杂质溴甲烷残留量的测定方法，其特征在于：含溴甲烷药物为克拉霉素。