[发明专利]一种具有上转换效应黑磷量子点的制备方法及应用

说明书

一种具有上转换效应黑磷量子点的制备方法及应用，在手套箱内将黑磷晶体、氢氧化钠加入到经除氧后的有机溶剂中，经球磨后转移至装有‑5～5℃回流冷却水的玻璃杯，氮气鼓泡下以200～600W功率粉碎2～5h；将上述处理后的混合物加入到微波反应管中，在功率500～800W作用下，100～290℃微波辅助溶剂热反应30～180min，可获得黑磷量子点。本发明制备的黑磷量子点其优异的上转换效应所产生的紫外光、活性氧物种的氧化应激效应和“纳米刀”切割效应协同作用，具有主动杀灭细菌的功能，合成方法简单、快速，效率高，样品不含任何杂质，分散性和稳定性优异。

技术领域

本发明属于抗菌技术领域，具体涉及一种具有上转换效应黑磷量子点的制备方法及应用。

背景技术

生活中存在各种各样的致病微生物，严重威胁着人们的健康。特别是随着长期和过度使用抗生素，使得如何应对“超级细菌”已成为人们密切关注和亟需解决的焦点问题。传统的抗菌剂以金属离子、季铵盐等为代表，但随着深入研究发现其具有毒副作用强、稳定性差、易造成二次污染等问题。当前抗菌领域的新材料开发主要集中在为了获得更好的抗菌效果和更安全的生物相容性上。纳米材料因其粒子尺寸、表面化学性质和形貌可调控，是近年抗菌材料的研究热点之一。

具有代表性的石墨烯、黑磷(BP)、过渡金属二卤代烷(TMDs)等二维(2D)层状材料因其独特的结构和电子特性在电子与光电子学领域显示出巨大的应用潜力。到目前为止，最先进的低维材料，包括2D或OD(量子点)，一般都是通过化学或物理方法从体材料中剥离出来的，与体材料相比，其电子和光学性能发生了巨大的变化。液相剥离技术具有可扩展性、溶液可加工性和制备复合材料的可行性等优点，传统方法主要通过在无水有机溶剂中机械剥离制备黑磷量子点(BPQDs)。但这一过程需要使用大量的有毒易爆有机溶剂对其进行分散，在生态环境保护、人员安全防护方面均需极大的成本，且在生产等各个环节也会有安全隐患，不利于实际大规模生产，尤其是BPQDs稳定性较差。因此，对其理化性质的精确分析及其在抗菌杀毒等方面的应用不可避免地受到限制。此外，冗长的剥离时间降低了结晶度，容易产生结构缺陷。因此，迫切需要开发一种新型的、环境友好的BPQDs制造技术便于其在抗菌杀毒等方面的推广应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有上转换效应黑磷量子点的制备方法及应用，该制备方法得到的BPQDs平均晶粒尺寸为2.5±0.5nm，具有优异的上转换效应，可将可见-近红外光转化为紫外光，且BPQDs样品不含任何杂质，在空气中具有良好的长期稳定性，抗菌性能优异，并且该制备方法耗时短。

为了实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：

一种具有上转换效应黑磷量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将黑磷晶体、氢氧化钠加入到经除氧后的有机溶剂中混合均匀，球磨，然后在细胞粉碎机中，在氮气鼓泡下进行粉碎，得到预处理后的黒磷晶体；

(2)将预处理后的黒磷晶体在功率500～800W作用下进行微波反应，离心后取上清液，得到黑磷量子点溶液；再经离心，干燥，得到黑磷量子点。

本发明进一步的改进在于，步骤(1)中，黑磷晶体与氢氧化钠的质量比为1：(0.2～20)。

本发明进一步的改进在于，步骤(1)中，黑磷晶体与有机溶剂的比为0.1～0.5mg：10～25 mL。

本发明进一步的改进在于，步骤(1)中，有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮或N，N-二甲基乙酰胺。

本发明进一步的改进在于，步骤(1)中，球磨的转速为250～700rmp，时间为1.5～5h。

本发明进一步的改进在于，步骤(1)中，细胞粉碎机的功率为200～600W，粉碎时间为 2～5h。

本发明进一步的改进在于，步骤(2)中，微波反应的温度为100～290℃，时间为30～180 min。