[发明专利]一种环氧树脂灌封料的制备方法

说明书

本发明涉及一种环氧树脂灌封料的制备方法，其解决了现有灌封料强度较低的技术问题，其包括如下步骤：(1)将纤维置于含碱金属硅酸盐的反相微乳液中，使用盐酸沉淀，经原位生长，在纤维表面生成二氧化硅，经清洗、烘干后，得到多尺度一维增强体；(2)将步骤(1)中制备的多尺度一维增强体与环氧树脂超声分散，然后均匀分散，制得灌封料A组分；将固化剂、促进剂和零维无机填料制得灌封料B组分；(3)将所述A组分及所述B组分混合，得到环氧树脂基灌封材料。本发明可用于灌封料的制备领域。

技术领域

本发明涉及一种环氧树脂基复合材料的制备方法，具体地说，涉及一种环氧树脂灌封料的制备方法。

背景技术

环氧树脂灌封料因其优异的力学性能、热学性能和电绝缘性能被广泛用于电子元器件结构的强化，增加内部元件及线路间的绝缘性，提升对外来冲击和震动的抵抗力，从而实现绝缘保护、防水防潮等目的。而高度交联后的环氧树脂质脆、韧性差，需要对其进行增强增韧来满足实际使用需求。使用纤维和无机粒子对环氧树脂进行增强增韧为现今主流方法，而纤维、无机粒子与环氧树脂间相容性，填料间的团聚、沉降造成灌封料性能下降成为亟待解决的问题。

为改善填料与基体树脂间的相容性，填料的表面改性一直是主流方法。公开号为CN107841091A的中国发明专利申请公开了一种强韧性环氧灌封材料的制备方法，通过在玄武岩纤维表面嵌入纳米碳酸钙，高温处理后除去碳酸钙在玄武岩纤维表面留下凹槽，再用珍珠岩材料球磨填充玄武岩纤维的表面凹槽，高温处理后得到比表面积大的锚固纤维，在树脂内部形成了交联结构，改善了环氧灌封材料的韧性。但这种改性方法改性温度高，且韧性的提升在一定程度上降低了拉伸强度。

公开号为CN104231993A的中国发明专利申请公开了一种改性无机纳米粒子增韧环氧树脂灌封胶的制备方法，通过对无机纳米粒子的聚苯胺改性来改善无机纳米粒子与基体树脂的相容性，从而达到增韧的目的。而仅使用纳米粒子进行单尺度增韧，灌封料的力学强度会因为材料本身的局限性导致其拉伸强度的下降。

发明内容

本发明就是为了解决现有灌封料强度较低的技术问题，提供一种低粘高强高抗压环氧树脂灌封料的制备方法。

为此，本发明提供一种环氧树脂灌封料的制备方法，其包括如下步骤：（1）多尺度一维增强体的制备：将10～30质量份纤维置于605～970质量份含碱金属硅酸盐的反相微乳液中，然后使用盐酸沉淀，经原位生长，在纤维表面生成纳米尺度的二氧化硅，经清洗、烘干后，得到多尺度一维增强体；所述含碱金属硅酸盐的反相微乳液组分质量比为：碱金属硅酸盐水溶液:烃:醇:表面活性剂=（500～750）:（50～90）:（50～100）:（5～30）；（2）灌封料组分的制备：将所述步骤（1）中制备的多尺度一维增强体与环氧树脂超声分散，然后均匀分散，制得灌封料A组分，所述环氧树脂与多尺度一维增强体重量份数比为：（50～100）:（20～50）；将固化剂、促进剂和零维无机填料进行高速搅拌均匀，制得灌封料B组分，所述固化剂、促进剂和零维无机填料比为（50～90）:（2～6）:（80～120）；（3）灌封料的制备：将所述A组分及所述B组分按照重量份数比1:（1～2）混合，在室温400-600rpm下高速搅拌均匀，得到环氧树脂基灌封材料。

优选的，所述步骤（1）中，纤维为玄武岩纤维、玻璃纤维、芳纶纤维的一种或几种。

优选的，所述步骤（1）中，碱金属硅酸盐为硅酸钠、硅酸钾或其混合物。

优选的，所述步骤（1）中，碱金属硅酸盐水溶液中二氧化硅含量25%～45%，模数1～3。

优选的，所述步骤（1）中，烃类为植物油或动物油中的一种或其混合组合，所述醇为乙醇、丙醇，丁醇中的一种或多种。

优选的，所述步骤（1）中，表面活性剂为单月桂基磷酸酯、月桂醇醚磷酸酯、椰油酸二乙醇酰胺、椰油酰胺丙基二甲胺乙内酯的一种或几种。