[发明专利]一种高压实密度磷酸铁锂及其制备方法

说明书

本发明提供一种尤其涉及一种高压实密度磷酸铁锂及其制备方法，所述方法中，作为制备磷酸铁锂原料的磷酸铁为大颗粒和小颗粒混杂的磷酸铁。本发明的方法制备磷酸铁锂工艺简单、可操作性强，制备出的磷酸铁锂正极材料具有高压实性能和高容量。

技术领域

本发明属于电极材料合成领域，涉及磷酸铁锂正极材料及其制备方法，尤其涉及一种高压实密度磷酸铁锂及其制备方法。

背景技术

近年来，随着化石能源对地球环境影响的日益加剧，清洁能源作为替代品正在被广泛应用，作为清洁能源主要构成部分的新能源电池正逐渐成为乘用车、大巴和储能的领域储存电能的首选。

目前新能源电池主要由磷酸铁锂电池、三元电池和高镍电池构成，其中磷酸铁锂电池因其正极材料中具备稳固的P-O键，难以分解，即便在高温或过充时也不会其他正极材料一样结构崩塌发热或是形成强氧化性物质，因此拥有良好的安全性。

然而，随着国家对续航里程的要求越来越高，对于高压实密度的磷酸铁锂的需求越来越多，要求磷酸铁锂的压实为2.5g/mL以上。

CN103618083B公开了一种高容量高压实磷酸铁锂正极材料的生产方法。该方法通过采用多次压实和烧结的方法制备高容量高压实磷酸铁锂正极材料，有效地实现了提高磷酸铁锂压实密度、电化学克容量和循环性能的目的，一次烧结，形成磷酸铁锂初级晶相，二次掺杂烧结，使钛、镁、锰晶体融入磷酸铁锂晶体结构中，三次碳包覆后烧结，实现磷酸铁锂纳米晶体完全碳包覆，提高了磷酸铁锂单晶的导电性。虽然该方法生产出的磷酸铁锂锂离子电池同时具有充放电效率高、循环稳定性好、压实密度高、电化学克容量大和循环性能好等诸多优点，但是该方法采用三段烧结法制备磷酸铁锂，工艺较为繁琐，多次烧结也会增加制造成本，降低设备的产能。

CN108448102B本发明公开一种高压实密度高容量磷酸铁锂的制备方法。将纳米碳化钛加入磷酸二氢亚铁混溶液中，然后加入磷酸锂和草酸亚铁，在砂磨机内砂磨，然后经过离心喷雾干燥至水分含量低于1％得到烘干料，然后称量纳米碳化钨、纳米碳化铌和纳米碳化铁颗粒，将纳米碳化钨、纳米碳化铌和纳米碳化铁颗粒与烘干料一起放入到斜混机内进行混合，混合时间2-3小时，得到混合料；混合料装入匣钵中，然后放入通入氮气的烧结炉中进行烧结，烧结时间为13-15小时得到烧结料；得到的烧结料经过气流破碎，然后经过混料过筛后电磁除铁，除铁物料经过真空包装得到产品。虽然该方法的工艺流程短，降低了控制的难度，工艺简单，得到的磷酸铁锂压实密度高，电性能好等优点，但是该方法加入催化剂，提高了原材料的成本。

因此，提升磷酸铁锂正极材料的性能，例如压实密度，放电容量，同时使得其制备方法的成本更低，对于该产业的发展有着深远的意义，是本领域的研究重点。

发明内容

针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种低成本、简便制备高压实密度、高容量磷酸铁锂的方法及得到的磷酸铁锂。本发明的方法制备磷酸铁锂工艺简单、可操作性强，制备出的磷酸铁锂正极材料具有高压实性能和高容量。

本发明所述“高压实密度磷酸铁锂”指：用该磷酸铁锂做成极片，极片的可用压实密度在2.8g/cm³以上，例如2.80g/cm³、2.81g/cm³、2.82g/cm³、2.83g/cm³、2.85g/cm³、2.87g/cm³、2.84g/cm³、2.88g/cm³或2.90g/cm³等。

为达上述目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供一种高压实密度磷酸铁锂的制备方法，所述方法中，作为制备磷酸铁锂原料的磷酸铁为大颗粒和小颗粒混杂的磷酸铁。