[发明专利]一种低成本长碳链阳离子季铵盐的合成方法在审
申请号: | 202110804244.5 | 申请日: | 2021-07-16 |
公开(公告)号: | CN113501760A | 公开(公告)日: | 2021-10-15 |
发明(设计)人: | 任亚鹏;李金明;陈来中;黄少峰;邹成成;杨在刚;许振成;黎源 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C209/12 | 分类号: | C07C209/12;C07C211/63 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低成本 长碳链 阳离子 铵盐 合成 方法 | ||
1.一种长碳链阳离子季铵盐的制备方法,包括以下过程:
(1)氯代反应
烯烃与磺酰氯在一定的温度下反应一段时间,得到烯氯;优选地,反应过程采用真空泵将反应尾气抽入碱液中;
(2)季铵化反应
将烯氯、催化剂和溶剂投入季铵化反应釜,通入一定量的三甲胺气体,反应一段时间后,得到三甲基氯化铵阳离子季铵盐粗品。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1)中,烯烃是C10-C18的直链或支链烯烃;
烯烃与磺酰氯的摩尔比为(0.3-1.0):1,优选(0.4-0.6):1。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,步骤(1)中,反应温度为20-70℃,反应时间为1-6h。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其中,步骤(2)中,所述催化剂为Pd-X/CuO,其中X为Fe、Ni、Co、Pt中的一种。
5.根据权利要求4所述的方法,其中,所述催化剂中,Pd-X负载量为CuO质量的1~3%,Pd与X摩尔比为(0.5~5):1;
优选地,催化剂加入量为底物烯氯的1~10wt%。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其中,步骤(2)中,所述溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种;
优选地,溶剂加入量与底物烯氯的质量比为(0.1-1):1。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其中,步骤(2)中,烯氯与三甲胺的摩尔比为1:(1.0-4.0),优选1:(1.2-2.5)。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其中,步骤(2)中,反应温度为60-120℃,反应时间为3-10h。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法,其中,所述方法还包括:将步骤(2)中制备的阳离子季铵盐粗品过滤掉催化剂,旋蒸除去溶剂后加入正己烷、石油醚、乙醚中的至少一种洗涤,过滤,最终得到产品。
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