[发明专利]一种含双偶氮双酚化合物及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202110804578.2 申请日: 2021-07-16
公开(公告)号: CN113548979A 公开(公告)日: 2021-10-26
发明(设计)人: 张宇轩;袁剑航;宋溪明;安夏磊 申请(专利权)人: 辽宁大学
主分类号: C07C245/08 分类号: C07C245/08
代理公司: 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 代理人: 金春华
地址: 110000 辽宁*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 偶氮 化合物 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种双偶氮双酚化合物,其特征在于,制备方法包括如下步骤:

步骤1:将盐酸水溶液滴加对苯二胺溶液中,滴加结束,再加入亚硝酸钠水溶液,得到重氮盐;

步骤2:将步骤1得到的重氮盐滴加到酚盐溶液中,再加入盐酸水溶液进行偶联反应,最终得到含双偶氮双酚化合物的水溶液。

步骤3:抽滤洗涤干燥后得到双偶氮双酚化合物的粗产物,将粗产物重结晶,得到纯化的产物。

2.如权利要求1所述的一种双偶氮双酚化合物,其特征在于,步骤1中,所述的重氮盐的具体步骤包括:将对苯二胺溶于水中,滴加盐酸水溶液,常温搅拌40min,冷却至0-5℃后,加入亚硝酸钠溶液,继续在0~5℃下搅拌45-50min,得到重氮盐。

3.如权利要求2所述的一种双偶氮双酚化合物,其特征在于,步骤1中,按摩尔比,对苯二胺:盐酸:亚硝酸钠=1:2:2。

4.如权利要求3所述的一种双偶氮双酚化合物,其特征在于,步骤1中,所述的盐酸溶液的加入应控制在10~15min之内。

5.如权利要求4所述的一种双偶氮双酚化合物,其特征在于,步骤1中,所述的亚硝酸钠溶液的加入应控制在10~15min之内。

6.如权利要求5所述的一种双偶氮双酚化合物,其特征在于,所述的步骤2中的偶联反应具体步骤包括:将苯酚溶于强碱水溶液中,得到酚盐溶液;将重氮盐溶液加入到酚盐溶液中,滴加过程中调节pH至中性,搅拌反应2h后,滴加盐酸水溶液,继续搅拌0.5h,得到含双偶氮双酚化合物的水溶液,抽滤洗涤干燥后得到双偶氮双酚化合物的粗产物,将粗产物重结晶,得到纯化的产物。

7.如权利要求6所述的一种双偶氮双酚化合物,其特征在于,按摩尔比,苯酚:重氮盐:盐酸=2:1:2。

8.如权利要求7所述的双偶氮双酚化合物的制备方法,其特征在于,调节pH所述的碱为氢氧化钠和碳酸氢钠。

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