[发明专利]一种含双偶氮双酚化合物及其制备方法在审
申请号: | 202110804578.2 | 申请日: | 2021-07-16 |
公开(公告)号: | CN113548979A | 公开(公告)日: | 2021-10-26 |
发明(设计)人: | 张宇轩;袁剑航;宋溪明;安夏磊 | 申请(专利权)人: | 辽宁大学 |
主分类号: | C07C245/08 | 分类号: | C07C245/08 |
代理公司: | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 | 代理人: | 金春华 |
地址: | 110000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 偶氮 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种双偶氮双酚化合物,其特征在于,制备方法包括如下步骤:
步骤1:将盐酸水溶液滴加对苯二胺溶液中,滴加结束,再加入亚硝酸钠水溶液,得到重氮盐;
步骤2:将步骤1得到的重氮盐滴加到酚盐溶液中,再加入盐酸水溶液进行偶联反应,最终得到含双偶氮双酚化合物的水溶液。
步骤3:抽滤洗涤干燥后得到双偶氮双酚化合物的粗产物,将粗产物重结晶,得到纯化的产物。
2.如权利要求1所述的一种双偶氮双酚化合物,其特征在于,步骤1中,所述的重氮盐的具体步骤包括:将对苯二胺溶于水中,滴加盐酸水溶液,常温搅拌40min,冷却至0-5℃后,加入亚硝酸钠溶液,继续在0~5℃下搅拌45-50min,得到重氮盐。
3.如权利要求2所述的一种双偶氮双酚化合物,其特征在于,步骤1中,按摩尔比,对苯二胺:盐酸:亚硝酸钠=1:2:2。
4.如权利要求3所述的一种双偶氮双酚化合物,其特征在于,步骤1中,所述的盐酸溶液的加入应控制在10~15min之内。
5.如权利要求4所述的一种双偶氮双酚化合物,其特征在于,步骤1中,所述的亚硝酸钠溶液的加入应控制在10~15min之内。
6.如权利要求5所述的一种双偶氮双酚化合物,其特征在于,所述的步骤2中的偶联反应具体步骤包括:将苯酚溶于强碱水溶液中,得到酚盐溶液;将重氮盐溶液加入到酚盐溶液中,滴加过程中调节pH至中性,搅拌反应2h后,滴加盐酸水溶液,继续搅拌0.5h,得到含双偶氮双酚化合物的水溶液,抽滤洗涤干燥后得到双偶氮双酚化合物的粗产物,将粗产物重结晶,得到纯化的产物。
7.如权利要求6所述的一种双偶氮双酚化合物,其特征在于,按摩尔比,苯酚:重氮盐:盐酸=2:1:2。
8.如权利要求7所述的双偶氮双酚化合物的制备方法,其特征在于,调节pH所述的碱为氢氧化钠和碳酸氢钠。
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