[发明专利]一种低成本高效制备一氯化碘的方法及得到的一氯化碘在审
申请号: | 202110804785.8 | 申请日: | 2021-07-16 |
公开(公告)号: | CN113387329A | 公开(公告)日: | 2021-09-14 |
发明(设计)人: | 刘林;张松;植利军;赵绍益;张晓斌;吴进宏;彭伟;闫伟;张碧元;吴文秀;傅建;张仁友;唐波;姚国峰;张仕君;吴秀英 | 申请(专利权)人: | 成都市科隆化学品有限公司 |
主分类号: | C01B7/24 | 分类号: | C01B7/24 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 胡东东 |
地址: | 611534 四川省成*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低成本 高效 制备 氯化碘 方法 得到 | ||
1.一种低成本高效制备一氯化碘的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将精制碘加入溶剂中溶解,得到含碘溶液;
S2、向含碘溶液中通入化学计量比的氯气进行反应,控制反应体系的温度在30-35℃,反应后得到混合溶液;
S3、先对混合溶液进行常压蒸馏,以分离出溶剂,再进行真空蒸馏,当馏出液外观为黑色时,即得到成品一氯化碘;
其中,所述溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷和正己烷中的至少一种。
2.如权利要求1所述的低成本高效制备一氯化碘的方法,其特征在于,所述溶剂为二氯甲烷。
3.如权利要求2所述的低成本高效制备一氯化碘的方法,其特征在于,二氯甲烷与精制碘的质量比为1-5:1。
4.如权利要求1-3任一所述的低成本高效制备一氯化碘的方法,其特征在于,在S2中,氯气的流量为200g/h-250g/h。
5.如权利要求4所述的低成本高效制备一氯化碘的方法,其特征在于,在S3中,将混合溶液置于蒸馏容器中,水浴60℃以下,常压蒸馏混合溶液,直至蒸馏温度达到60℃,且无液体产品馏出为止,收集的液体产品作为溶剂原料回收使用,蒸馏容器内的液体在进行真空蒸馏。
6.如权利要求5所述的低成本高效制备一氯化碘的方法,其特征在于,在真空度为0.08-0.09MPa条件下,对蒸馏容器内的液体进行真空蒸馏,蒸馏温度为60-80℃,当蒸馏的馏出液外观为黑色时,收集馏出液,收集物即为成品一氯化碘。
7.如权利要求6所述的低成本高效制备一氯化碘的方法,其特征在于,氯气通过高锰酸钾与盐酸反应制得,具体制备方法为:在密闭环境下,向高锰酸钾中缓慢滴加盐酸,产生的气体经洗气后通入缓冲容器中,即得到氯气。
8.如权利要求7所述的低成本高效制备一氯化碘的方法,其特征在于,将产生的气体分别通过饱和氯化钠溶液和硫酸洗瓶进行洗气,高锰酸钾与盐酸反应后的溶液采用双氧水处理。
9.一种一氯化碘,其特征在于,所述一氯化碘通过上述权利要求1-8任一所述的制备方法制备得到。
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