[发明专利]一种低温电解液添加剂的制备方法及应用有效
| 申请号： | 202110805577.X | 申请日： | 2021-07-16 |
| 公开（公告）号： | CN113620923B | 公开（公告）日： | 2023-03-14 |
| 发明（设计）人： | 宿致佳;吴启超;成焕仁;孙菀书;殷慧颖;韩驭章;倪俨杰 | 申请（专利权）人： | 扬州工业职业技术学院 |
| 主分类号： | C07D317/36 | 分类号： | C07D317/36;H01M10/0525;H01M10/0567;H01M10/42 |
| 代理公司： | 北京远大卓悦知识产权代理有限公司 11369 | 代理人： | 杨胜 |
| 地址： | 225000 江苏省扬州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 低温 电解液 添加剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种电解液添加剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：氮气保护下，在250mL两口瓶中加入化合物SF-CHO 20.0g，三氟甲基碘代三苯基膦盐56.2g，氢氧化钠5g，溶于60ml无水DMF中，90～120℃油浴锅中反应12-24小时；通过薄层层析板检测反应进程，反应结束后，冷却至室温，将反应液倒入100ml水中，然后用二氯甲烷萃取反应液，有机相用无水硫酸钠干燥，减压去除溶剂，硅胶柱层析纯化，洗脱剂为V石油醚:二氯甲烷＝1:1，得化合物SF-C＝C；
S2：向250mL单口瓶中，加入化合物SF-C＝C 16g，二氯甲烷100ml，BPO 16.5g，室温搅拌8-12小时；通过薄层层析板检测反应进程，反应结束后，冷却至室温，将反应液倒入100ml水中，后用二氯甲烷萃取反应液，有机相用无水硫酸钠干燥，减压去除溶剂，硅胶柱层析纯化，洗脱剂为纯二氯甲烷，得化合物SF-C-O；
S3：将化合物SF-C-O 12g，氢氧化钠2g，溶于100ml DMF中，室温搅拌30分钟，然后缓慢升温到80℃搅拌8-12小时，色谱检测跟踪反应进程，反应结束后，将反应液倒入100ml水中，用盐酸调节pH至弱酸性，后用二氯甲烷萃取反应液，得化合物SF-COH；
S4：氮气保护下，将化合物SF-COH 8g、光气2.9g，溶于50ml DCM中，缓慢滴加4g三乙胺，室温搅拌12小时，色谱检测跟踪反应进程，反应结束后将反应液倒入50ml冰水中，用二氯甲烷萃取2次，得化合物SF-6，即为所述电解液添加剂；
2.一种如权利要求1所述的制备方法制得的电解液添加剂在石墨-LiCoO2电池体系中的应用。
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