[发明专利]硅橡胶用可调节双疏性填料的制备方法及硅橡胶膜的制备

权利要求书

1.一种硅橡胶用可调节双疏性填料的制备方法，其特征在于，所述制备方法如下：

（1）改性棒状二氧化硅的制备：将硅烷偶联剂KH-570或乙烯基三甲氧基硅烷加入到去离子水中，调节pH值预水解1~2 h，然后加入经过磁力搅拌混合的棒状二氧化硅、乙醇及水混合液，充分混合后，在70~80 °C油浴下反应2~5 h；将反应后的混合液离心分离，取白色沉淀，用乙醇反复超声清洗和离心分离，然后放入烘箱中干燥，研磨，得所述改性棒状二氧化硅；

（2）硅橡胶微球的制备：取乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷、含氢硅油交联剂与正己烷混合均匀后加入Pt催化剂得混合液，边搅拌边将混合液加入表面活性剂的去离子水溶液中混合，搅拌反应后，经离心分离后取上层，再反复超声清洗和离心分离，再烘干，即得硅橡胶微球；

（3）硅橡胶用可调节双疏性填料的制备：称取步骤（2）制备的硅橡胶微球和步骤（1）制备的改性棒状二氧化硅混合，加入分散剂中，搅拌混合后加入催化剂，升温反应后经离心分离得到下层沉淀，将沉淀反复离心清洗后放烘箱中干燥，得所述硅橡胶用可调节双疏性填料；所述改性棒状二氧化硅的质量为硅橡胶微球质量的10%-50%；

步骤（1）中所述的棒状二氧化硅的长径比为4.14-19.86；

步骤（1）中所述的棒状二氧化硅和KH-570的固液比为0.05~0.1 g/mL；KH-570与去离子水的体积比为1:2~4，调节pH值为4-5。

2.如权利要求1所述的硅橡胶用可调节双疏性填料的制备方法，其特征在于，棒状二氧化硅、乙醇及水混合液中水与乙醇的体积比例为1：6，棒状二氧化硅在乙醇水混合液的加入量为0.01~0.03g/mL。

3.如权利要求1所述的硅橡胶用可调节双疏性填料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中表面活性剂的去离子水溶液浓度为12~18g/L，表面活性剂由质量比为7:1的吐温20和司班80组成；

和/或，步骤（2）中乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷、含氢硅油交联剂与正己烷的质量比为9~10：0.6~0.8：11~13；

和/或，步骤（2）中所述混合液与纯表面活性剂的质量比为10:1.5~2.0；

和/或，步骤（2）中所述反应是指在室温下反应1~3 h，然后再升温至50~60℃反应36~48h；

和/或，步骤（2）中所述Pt催化剂与乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷的质量比为0.02~0.04:10；

和/或，步骤（3）中所述改性棒状二氧化硅的质量为硅橡胶微球质量的20%-30%，硅橡胶微球粒径为40-60 μm。

4.如权利要求1所述的硅橡胶用可调节双疏性填料的制备方法，其特征在于，步骤（3）升温反应是指在30~35 ℃反应30~45 min，再升温至50 ℃反应20~30 h。

5.如权利要求1所述的硅橡胶用可调节双疏性填料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的棒状二氧化硅的制备方法包括如下步骤：称取100-150 mg/L的聚乙烯吡咯烷酮正戊醇溶液，然后依次加入无水乙醇、水、调配好的0.18-0.20 M的柠檬酸钠溶液、质量浓度20~25%的氨水，待搅拌均匀后，加入正硅酸四乙酯，静置16-24 h，再用2500-5000 r/min的转速离心5-10 min，分离出沉淀物并分别用水和无水乙醇各超声分散、离心分离，洗涤2-5次后，将产品放在60-80 °C烘箱中烘干12-24 h。

6.一种硅橡胶膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：分别称取两种乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷、含氢硅油交联剂和正己烷，超声溶解至完全后，将溶液倒入三口烧瓶中，搅拌均匀，加入如权利要求1至5中的任一项所制得的硅橡胶用可调节双疏性填料，搅拌均匀后升温至溶剂挥发，冷却至室温，加入抑制剂，然后搅拌至均匀，再加入催化剂，搅拌至均匀后倒入模具中，抽真空脱泡后保温固化，得所述硅橡胶膜；

两种乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷的乙烯基含量和分子量均不同，条件是乙烯基的摩尔数以及含氢硅油中的硅氢键的摩尔数相等。