[发明专利]一种新型LDHs基缓释碳源填料的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种新型LDHs基缓释碳源填料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

S1、称量作为正电离子来源的三价金属离子Fe³⁺和二价金属离子Ni²⁺，将其溶于去离子水中，配成含有金属离子的混合溶液，三价金属离子和二价金属离子的摩尔比为1:1～1:3，其中，所述正电离子来源的试剂包括：FeCl₃·6H₂O、NiCl₂·6H₂O，保护气体为纯度为99.9％的氮气；

S2、将含有金属离子混合溶液置于三口瓶中，三口瓶置于恒温搅拌器中，在氮气保护环境下持续搅拌，然后滴加羧甲基纤维素钠溶液，随后通过NaOH溶液将金属离子混合溶液的pH值调节为8～9，然后加热三口瓶使温度维持在70～90℃，加热搅拌12～48h，且添加冷凝装置；

S3、对得到的混合液进行冷却、离心，并用去离子水洗涤离心得到的物质至少三次，再在60～80℃条件下进行烘干48～72h，经研磨过筛，得到LDHs-CMC缓释碳源材料；

S4、先称量聚乙烯醇，溶于去离子水中，在90～100℃条件下加热使其溶解，然后下调温度至50～60℃，称量羧甲基纤维素钠，使羧甲基纤维素钠完全溶解其中，然后称量上一步制备所得的LDHs-CMC缓释碳源材料，加入到混合液中，充分混合之后，待混合液冷却至30～40℃，其中，聚乙烯醇和羧甲基纤维素钠的摩尔比为2:1～6:1；

S5、将混合液以100～300μl/s的速度滴加到备好的质量分数为3～6％的CaCl₂饱和硼酸溶液中，滴加量根据填料的需要量，交联12～36h后，在60～80℃条件下干燥48～72h，即得到LDHs基缓释碳源填料。

2.如权利要求1所述的一种新型LDHs基缓释碳源填料的制备方法，其特征在于，制备过程所用的去离子水均需提前进行氮吹30min，除去其中的氧气。

3.如权利要求1-2任一所述方法制备的一种新型LDHs基缓释碳源填料的应用，其特征在于，将其应用于反硝化生物滤池中，运行步骤为：

S1、根据低碳氮比废水水质特征，确定制备的LDHs基缓释碳源填料和陶粒比例为1:5～1:20，构建反硝化生物滤池实现脱氮处理；

S2、采用自然挂膜法或接种挂膜法进行挂膜启动，然后将废水引入反硝化生物滤池，运行条件为DO0.5mg/L，pH值为7.0～8.0，温度为10～35℃，反硝化容积负荷为0.1～5.0kgN/(m³·d)，水力停留时间为2～8h。

4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述陶粒粒径为2～6mm，有效比表面积为500～600m²/m³，密度为1.5～1.6g/cm³。

5.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述步骤S2之前需进行应用场景的确定，具体确定方法如下：

对废水的主要水质指标进行测定，根据C/N及温度选择处理方案I～IV；

在16～30℃、3C/N5时选择处理方案I：制备LDHs-CMC缓释碳源材料时，三价金属离子：二价金属离子＝1:1～1:3，制备LDHs基缓释碳源填料时，聚乙烯醇:羧甲基纤维素钠:LDHs-CMC为4:1:4，构建反应器时，LDHs基缓释碳源填料:陶粒＝1:10～1:20，水力停留时间为2～8h；

在16～30℃、C/N≤3时选择处理方案II：制备LDHs-CMC缓释碳源材料时，三价金属离子：二价金属离子＝1:1～1:3，制备LDHs基缓释碳源填料时，聚乙烯醇:羧甲基纤维素钠:LDHs-CMC为4:1:8，构建反应器时，LDHs基缓释碳源填料:陶粒＝1:10～1:20，水力停留时间为2～8h；

在10～15℃、3C/N5时选择处理方案III：制备LDHs-CMC缓释碳源材料时，三价金属离子：二价金属离子＝1:1～1:3，制备LDHs基缓释碳源填料时，聚乙烯醇:羧甲基纤维素钠:LDHs-CMC为4:1:4，构建反应器时，LDHs基缓释碳源填料:陶粒＝1:5～1:10，水力停留时间为2～8h；

在10～15℃、C/N≤3时选择处理方案IV，制备LDHs-CMC缓释碳源材料时，三价金属离子：二价金属离子＝1:1～1:3，制备LDHs基缓释碳源填料时，聚乙烯醇:羧甲基纤维素钠:LDHs-CMC为4:1:8，构建反应器时，LDHs基缓释碳源填料:陶粒＝1:5～1:10，水力停留时间为2～8h。