[发明专利]一种高性能碳纤维用聚丙烯腈的制备方法有效

专利信息
申请号: 202110807798.0 申请日: 2021-07-16
公开(公告)号: CN113417025B 公开(公告)日: 2023-03-07
发明(设计)人: 谈昆伦;季小强;张兆坤;任春生 申请(专利权)人: 常州市宏发纵横新材料科技股份有限公司
主分类号: D01F6/38 分类号: D01F6/38;D01F9/22;C08F220/46;C08F222/02;C08F2/38
代理公司: 北京锦信诚泰知识产权代理有限公司 11813 代理人: 倪青华
地址: 213135 江苏省常州*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 性能 碳纤维 聚丙烯 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高性能碳纤维用聚丙烯腈纤维的制备方法,其特征在于,采用管式预聚合反应器对聚合体系进行预聚合反应;其中,所述聚合体系中包括丙烯腈、衣康酸、引发剂、二甲基亚砜和二硫代苯甲酸氰基异丙酯溶液的碳酸乙烯酯溶液;所述管式预聚合反应器中设置有混合匀化器;所述制备方法具体包括以下操作步骤:

S1、将二甲基亚砜分为三部分,采用第一部分二甲基亚砜将衣康酸和引发剂分别配制成衣康酸二甲基亚砜溶液和引发剂二甲基亚砜溶液;

S2、向聚合釜中加入第二部分二甲基亚砜,加料至10~15%液位,并对聚合釜进行预热;

S3、向管式预聚合反应器内计量通入第三部分二甲基亚砜,并通过管外壳层蒸汽加热,此时,将步骤S1中配制的衣康酸二甲基亚砜溶液和引发剂二甲基亚砜溶液加入管式预聚合反应器中,并向其中加入丙烯腈和二硫代苯甲酸氰基异丙酯的碳酸乙烯酯溶液,发生活性自由基预聚合反应;

S4、将步骤S3中预聚合反应后的物料加入步骤S2中的聚合釜中,反应16~20小时后,加入封端剂,经脱单,脱泡后送入纺丝单元,采用干喷湿纺工艺纺成碳纤维原丝。

2.根据权利要求1所述的一种高性能碳纤维用聚丙烯腈纤维的制备方法,其特征在于,所述引发剂为偶氮二异丁腈。

3.根据权利要求1所述的一种高性能碳纤维用聚丙烯腈纤维的制备方法,其特征在于,所述二硫代苯甲酸氰基异丙酯溶液的碳酸乙烯酯溶液中所述二硫代苯甲酸氰基异丙酯的质量百分数为1.2%。

4.根据权利要求1所述的一种高性能碳纤维用聚丙烯腈纤维的制备方法,其特征在于,所述封端剂为苯甲醇。

5.根据权利要求1所述的一种高性能碳纤维用聚丙烯腈纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤1中的衣康酸二甲基亚砜溶液的质量百分比为15%。

6.根据权利要求1所述的一种高性能碳纤维用聚丙烯腈纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤1中的引发剂二甲基亚砜溶液的质量百分比为5%。

7.根据权利要求1所述的一种高性能碳纤维用聚丙烯腈纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤2中的预热温度为62℃。

8.根据权利要求1所述的一种高性能碳纤维用聚丙烯腈纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤3中的管外壳层蒸汽加热温度为62℃。

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