[发明专利]一种含氟硅渣加硫湿法纯化提取白炭黑的方法

说明书

本发明涉及一种含氟硅渣加硫湿法纯化提取白炭黑的方法，属于工业固体废弃物资源化利用和材料技术领域。采用氟硅酸和氢氧化铝生产氟化铝的固体废弃物‑硅渣为原料，经过干燥脱水预处理后，用硫酸湿法去除硅渣中的残余铝和氟化物，制得SiO₂含量＞97%、灼烧减量＜3%、白度＞95、45μm筛余量＜0.2%、吸油值＜80g/100g白炭黑。本发明利用固废为原料，变废为宝，实现废旧资源利用。同时，本发明生产成本低，并且工艺简单，反应时间短，能耗低，达到了较高的经济效益。

技术领域

本发明涉及一种含氟硅渣加硫湿法纯化提取白炭黑的方法，属于工业固体废弃物资源化利用和材料技术领域。

背景技术

氟化铝（AlF₃）是电解行业中重要的辅助原材料。随着我国经济的进一步发展，国内市场对氟化铝的需求量也进一步增长。目前国内生产工业用氟化铝的废弃物硅渣的处理方式主要以打入磷石膏为主，该处理方法不仅影响磷石膏的使用，而且造成了一定程度上的资源浪费。

目前国内大多从高铝粉煤灰、有机硅渣浆、硅灰石对二氧化硅提纯，例如，CN104843712 A中公开的一种工业氟硅酸的提纯制备白炭黑的方法，将工业氟硅酸溶液与硅石粉接触后加热，收集加热后获得的四氟化硅气体，将所得到的四氟化硅气体直接用吸收液吸收并发生水解反应得到氟硅酸溶液和水合二氧化硅固体的混合物，之后进行混合物分离，获得氟硅酸溶液和水合二氧化硅固体，此提纯二氧化硅的工艺较为复杂。CN110156030 A中公开的一种氟硅酸含氟硅渣提纯工艺，将含氟硅渣高温煅烧后冷却粉碎提纯二氧化硅，虽然二氧化硅含量在99%以上，但需要在800-1700℃下煅烧，而且提纯时间较长，能耗较高。CN105271254 A中公开的利用废硅渣制备白炭黑的方法，将含有二氧化硅的废硅渣与氟化铵进行化学反应，生成氟硅酸铵和氨气，将所得氟硅酸铵与氨水进行化学反应，生成二氧化硅和氟化铵，最后将所得二氧化硅经陈化、洗涤﹑干燥制得白炭黑，此提纯方法经济成本较高。

综上可知，现有技术中从氟化铝生产固体废弃物-硅渣中提纯二氧化硅的研究较少，并且将提纯制得的白炭黑替换轻质碳酸钙的研究未见报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提出一种含氟硅渣加硫湿法纯化提取白炭黑的方法，采用氟硅酸和氢氧化铝生产氟化铝的固体废弃物-硅渣为原料，经过干燥脱水预处理后，用硫酸湿法去除硅渣中的残余铝和氟化物，获得白炭黑，解决了当前国内硅渣资源化利用的难题。

为解决上述技术问题，本发明提出一种含氟硅渣加硫湿法纯化提取白炭黑的方法，将硅渣、工艺水、浓硫酸反应除杂、过滤、兑浆洗涤、干燥制得白炭黑，具体制备步骤如下：

（1）原料预处理：将硅渣干燥脱水，使其游离水含量＜0.5wt%，得干硅渣。干燥脱水后的硅渣化学组成成分及质量含量分别为SiO₂（63.20%）、Al(OH)₃（9.62%）、AlF₃·3H₂O（27.45%）、Fe₂O₃（0.05%） 。

（2）反应纯化：按质量比取步骤（1）所得的干硅渣，与工艺水、浓硫酸充分搅拌反应，干硅渣、水、浓硫酸的质量比为50:80-155:18-22。反应中，硅渣中的二氧化硅只有少量参与反应，其中，三水合氟化铝与二氧化硅的反应比例小于2：1.5。反应过程中生成的四氟化硅气体和氟硅酸可进一步回收利用，氟硅酸回收后可作为制备氟化铝的原料；四氟化硅气体可采用水进行吸收成为氟硅酸溶液继续进行氟化铝的制备。

（3）过滤：将步骤（2）的混合液经工业真空过滤机进行过滤，得滤饼。滤饼为二氧化硅、氟硅酸和硫酸铝的混合物。

（4）兑浆洗涤：将步骤（3）所制得的滤饼加入工艺水充分搅拌成浆后，经工业真空过滤机过滤，再用工艺水对滤渣进行洗涤，得初产品。

（5）干燥：将步骤（4）所制得的初产品进行干燥，即得白炭黑。干燥是可采用气流干燥器，节省干燥时间。