[发明专利]一种液化核桃壳耐溶剂复合纳滤膜及其制备方法在审
申请号: | 202110809091.3 | 申请日: | 2021-07-16 |
公开(公告)号: | CN113368692A | 公开(公告)日: | 2021-09-10 |
发明(设计)人: | 周阿洋;李琳;李梦颖;杨海斌;戈紫彤;耿苗苗;申亚如 | 申请(专利权)人: | 滁州学院 |
主分类号: | B01D61/02 | 分类号: | B01D61/02;B01D67/00;B01D69/12;B01D71/64 |
代理公司: | 芜湖思诚知识产权代理有限公司 34138 | 代理人: | 宦晓军 |
地址: | 239000 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 液化 核桃壳 溶剂 复合 滤膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种液化核桃壳耐溶剂复合纳滤膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:将核桃壳粉碎后与苯酚混合搅拌,水浴加热后加入浓硫酸,恒温液化后制得核桃壳粉液化产物;液化产物冷却后中和硫酸至体系为碱性,过滤体系残渣得到液化核桃壳;
步骤二:将聚醚酰亚胺颗粒、UiO-66(Zr)粉末和有机溶剂混合,配成聚醚酰亚胺溶液,在水浴锅中恒温搅拌,静置冷却后,放入干燥器中脱泡制成铸膜液,将铸膜液用不锈钢刮刀均匀地刮到无纺布上,将刮完膜的无纺布立即放入25℃的水中凝胶浴,取出冷藏得到基膜,将无纺布刮铸膜液的一面称A面;
步骤三:将基膜的A面浸泡于质量浓度为0.1%-10%的己二胺的甲醇溶液里,浸泡0.5-1小时后取出,用去离子水洗涤2-4次,得到交联后的膜;
步骤四:将交联后的膜浸入质量浓度为0.1%-5%的液化核桃壳水溶液中2-30分钟,取出后用滤纸擦干表面水分,再浸入质量体积比为0.1%-5%均苯三甲酰氯的正己烷溶液中,反应1-30分钟,取出后将膜放入功率1400W微波反应器热处理1分钟,最后用去离子水清洗膜表面,得到液化核桃壳高通量耐溶剂复合纳滤膜。
2.根据权利要求1中所述的一种液化核桃壳耐溶剂复合纳滤膜的制备方法,其特征在于:所述步骤一中液化核桃壳的具体制备方法如下:
首先将核桃壳用球磨机粉碎至100-200目之间,将苯酚和核桃壳粉混合搅拌,水浴加热至100℃。然后在搅拌状态下逐滴加入98%的浓硫酸,核桃壳粉与苯酚的质量比为1∶5、当硫酸用量为苯酚质量的2%,液化时间为1h时,制得核桃壳粉液化产物;液化产物冷却后,用1mol/L氢氧化钠溶液中和硫酸,至体系中PH为11-13,之后过滤体系残渣,得到液化核桃壳。
3.根据权利要求1中所述的一种液化核桃壳耐溶剂复合纳滤膜的制备方法,其特征在于:所述步骤二中基膜的具体制备方法如下:
将聚醚酰亚胺颗粒、UiO-66(Zr)粉末和N,N-二甲基乙酰胺混合,配制成聚醚酰亚胺的质量浓度为1%-25%,UiO-66(Zr)的质量浓度为0.1%-10%的溶液,在60℃水浴锅中搅拌4-10小时,静置冷却后,放入干燥器中脱泡3-24小时,制成铸膜液,将铸膜液用不锈钢刮刀均匀地刮到固定在玻璃板上的聚丙烯无纺布上,控制刀口与聚丙烯无纺布间距为100-250μm,将刮完的膜立即放入25℃水凝胶浴中,1-10小时后取出冷藏得到基膜。
4.根据权利要求3中所述的一种液化核桃壳耐溶剂复合纳滤膜的制备方法的制备方法,其特征在于:所述聚醚酰亚胺的质量浓度为15%-25%,UiO-66(Zr)质量浓度为1%-5%,液化核桃壳的质量浓度为0.5%-2%。
5.一种液化核桃壳耐溶剂复合纳滤膜,其特征在于,由权利要求1~4中任一项所述方法制备获得。
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