[发明专利]一种氟氯混合熔盐体系可溶阳极电解制备金属钛的方法

权利要求书

1.一种氟氯混合熔盐体系可溶阳极电解制备金属钛的方法，其特征在于，以含TiO₂物料和含C物料的混合物为原料，经过一次磨细、一次压块、一次焙烧、二次磨细、二次压块、二次焙烧的主要工序制备出TiC_xO_y导电陶瓷，采用经过预电解后的氟氯混合熔盐体系，以TiC_xO_y导电陶瓷为阳极，经过电解、洗涤、干燥工序制备出高纯度的金属钛产品。

2.根据权利要求1所述的氟氯混合熔盐体系可溶阳极电解制备金属钛的方法，其特征在于，所述各步骤具体如下：

S1、一次磨细：将含TiO₂物料和含C物料进行磨细，以保证混料时TiO₂和C在空间分布上的均匀性以及反应颗粒的活性，一次磨细兼具混匀作用；

S2、一次压块：将一次磨细所得的物料置于模具中，用压力机压制成型，形成致密性好的生料块，所用模具应满足焙烧生料块的几何形状及尺寸要求；

S3、一次焙烧：将一次压块压制成型的生料块进行高温焙烧，得到一次焙烧产物；

S4、二次磨细：对一次焙烧产物磨细后形成粒度小、分散性好的TiC_xO_y陶瓷微细颗粒；

S5、二次压块：将二次磨细所得的TiC_xO_y陶瓷微细颗粒置于模具中，进行二次压块，所用模具应满足阳极几何形状与尺寸的要求；

S6、二次焙烧：将二次压块所得的TiC_xO_y料块进行二次焙烧，得到步骤S8电解所需的可溶性的TiC_xO_y导电陶瓷阳极；

S7、预电解：将氟氯混合熔盐电解质放在石墨坩埚中，在氩气气氛下，以石墨为阳极，以钨丝为阴极，进行预电解，以除去氟氯混合熔盐电解质中固有的杂质成分，

S8、电解：以TiC_xO_y导电陶瓷为阳极，以耐高温金属材料为阴极，进行电解，电解时，在阳极产生CO和CO₂气体，在阴极产生金属钛，根据制备工艺条件的不同，产物可以为海绵钛也可以为钛粉末；

S9、洗涤：将阴极电解产物剥离后，用纯水或稀酸溶液进行洗涤，以去除海绵钛中的电解质；

S10、干燥：洗涤后所得的金属钛需进行低温真空干燥，以除去海绵钛或钛粉中的水分以及挥发性酸。

3.根据权利要求1或2所述的氟氯混合熔盐体系可溶阳极电解制备金属钛的方法，其特征在于，不论一次磨细还是二次磨细，磨后固相颗粒粒度d应满足d≤75μm。

4.根据权利要求1或2所述的氟氯混合熔盐体系可溶阳极电解制备金属钛的方法，其特征在于，不论一次压块还是二次压块，均可采用多种压块方式，当采用单轴静压方式时，轴向压强≥20Mpa。

5.根据权利要求1或2所述的氟氯混合熔盐体系可溶阳极电解制备金属钛的方法，其特征在于，不论对于一次焙烧还是二次焙烧，焙烧温度T需满足1300≤T≤1550℃，焙烧时间t为1h≤t≤6h。

6.根据权利要求1或2所述的氟氯混合熔盐体系可溶阳极电解制备金属钛的方法，其特征在于，无论是一次焙烧还是二次焙烧无需保持真空环境，均在氩气保护气氛下进行。

7.根据权利要求1或2所述的氟氯混合熔盐体系可溶阳极电解制备金属钛的方法，其特征在于，电解时采用氟化物和氯化物混合熔盐体系，所述氯化物包括NaCl、KCl、LiCl、MgCl₂和CaCl₂中的一种或几种，所述氟化物包括NaF、KF、AlF₃、Na₃AlF₆、KF、K₂Ti₄F₆和Na₂Ti₄F₆中的一种或几种。